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1.1.核磁1

1.核磁共振入门1

1.2.核旋进2

1.3.核磁能级2

1.4.核磁共振3

1.5.驰豫4

1.5.1.核自旋在磁场？中的平衡4

1.5.2.自旋-晶格驰豫5

1.5.3.自旋-自旋驰豫5

1.5.4.饱和6

1.6.磁化向量6

1.7.1.磁化向量在固定坐标系运动7

1.7.布劳赫(Bloch)方程7

1.7.2.磁化向量在旋转坐标系运动8

1.7.3.旋转参考坐标系中的核磁共振9

1.7.4.旋转参考坐标系中的驰豫过程10

1.8.核磁共振谱11

1.8.1.核感应11

1.8.2.吸收和色散谱12

1.8.3.功率谱13

1.9.化学位移13

1.9.1.原子和分子中的核屏蔽13

1.9.2.核磁共振谱的校准14

1.10.1.信号的多重性15

1.10.2.偶合常数15

1.9.3.参照标准15

1.10.自旋-自旋偶合15

1.10.3.化学位移和偶合常数的比较16

1.10.4.自旋-自旋偶合的来源16

2.13C核磁共振谱测试方法19

2.1.13C核磁共振的灵敏度19

2.2.提高13C核磁共振灵敏度的方法19

2.3.连续波核磁共振法19

2.4.脉冲核磁共振法20

2.4.1.自由感应衰减(FID)20

2.4.3.脉冲干涉图20

2.5.脉冲傅立叶变换核磁共振法23

2.5.1.自由感应衰减信号和核磁共振谱作为傅立叶变换对23

2.5.2.1.数字化24

2.5.2.用作傅立叶变换的脉冲干涉图的获得24

2.5.2.2.保留时间的脉冲间隔25

2.5.2.3.超出谱宽的频率的过滤25

2.5.3.实现傅立叶的最佳脉冲干涉25

2.5.3.1.调节脉冲频率25

2.5.3.2.调节脉冲宽度26

2.5.4.数据变换和后处理27

2.5.4.1.傅立叶变换27

2.5.4.2.相位校正28

2.5.4.3.功率谱的计算28

2.5.5.脉冲傅立叶变换核磁共振谱信噪比和分辨率的控制29

2.5.5.1.通过数字滤波改善信噪比29

2.5.5.2.自由感应衰减数据点数与分辨率的关系30

2.5.7.连续波法和脉冲法比较32

2.5.6.自旋-晶格驰豫和信噪比32

2.6.1.自旋去偶的基本概念35

2.6.双共振技术有13C核磁共振中的应用35

2.6.2.质子宽带去偶36

2.6.3.13C{1H}核磁共振谱中的核欧沃豪斯效应(NOE)37

2.6.4.13C{1H}核磁共中核欧沃豪斯效应的抑制38

2.6.5.质子偏共振去偶41

2.6.6.脉冲质子宽带去偶41

2.6.6.1.测定核欧沃豪斯效应增强的偶合13C核磁共振谱41

2.6.6.2.测定消除核欧沃豪斯效应的质子去偶13C核磁共振谱42

2.6.6.3.测定核欧沃豪斯效应的增强42

2.7.13C驰豫时间的测量45

2.7.1.自旋-晶格驰豫时间45

2.6.7.选择性质子去偶46

2.7.1.1.反转一恢复法或180度，？90度方法47

2.7.1.2.饱和恢复法50

2.7.1.3.累进饱和法，即90度，？，......法50

2.7.2.自旋-自旋驰豫时间54

2.7.2.1.卡尔-帕塞尔-吉尔自旋回波法(CPMGSE)54

2.7.2.2.自旋同步傅立叶变换实验57

2.8.仪器58

2.8.1.磁铁58

2.8.2.稳定道(锁场道)60

2.8.3.观测道61

2.8.4.去偶道61

2.8.5.样品62

3.1.1.13C和1H化学位移的比较63

3.13C核磁共振谱参数和结构的关系63

3.1.化学位移63

3.1.2.13C化学位移的参照标准64

3.1.3.13C化学位移概述64

3.1.3.1.碳杂化轨道67

3.1.3.2.电负性67

3.1.3.3.烷基和取代基的空间效应68

3.1.3.4.碳原子上的未共享电子对68

3.1.3.5.碳原子上缺少电子68

3.1.3.6.中介效应69

3.1.3.7.共扼效应70

3.1.3.8.立体相互作用70

3.1.3.10.分子内磁场的各向异性72

3.1.3.9.带电荷取代基的电场影响72

3.1.3.11.重原子73

3.1.3.12.同位素效应73

3.1.3.13.分子内的氢桥73

3.1.3.14.取代基增量和官能团位移73

3.1.4.介质位移75

3.1.4.1.稀释位移75

3.1.4.2.溶剂位移75

3.1.4.3.PH位移76

3.1.5.各向同性位移76

3.1.6.13C化学位移及谱线宽度与分子内运动及温度的关系81

3.1.6.1.导言81

3.1.6.2.13C核磁共振与温度的关系86

3.2.1.基本理论探讨87

3.2.13C偶合常数87

3.2.2.碳一氢偶合88

3.2.2.1.一键偶合(JcH)88

3.2.2.2.二键偶合(2JcH)93

3.2.2.3.三键偶合(3JcH)93

3.2.3.碳一氘偶合96

3.2.4.碳一碳偶合97

3.2.5.碳与异种核X(X≠C，H，D)的偶合98

3.3.1.1.由化学位移各向异性产生的驰豫(CSA机理)106

3.3.1.3.自旋旋转产生的驰豫(SR机理)106

3.3.1.2.标量偶合产生的驰豫(SC机理)106

3.3.1.12C自旋晶格驰豫机理106

3.3.自旋一晶格驰豫时间106

3.3.1.4.核间偶极一偶极相互作用产生的驰豫(DD机理)107

3.3.1.5.电子与自旋核相互作用及其后果108

3.3.2.分子运动对偶极一偶极弛豫的影响109

3.3.3.13C自旋一晶格驰豫时间的信息内容110

3.3.3.1.碳原子烷基化和取代程度110

3.3.3.2.分子大小和驰豫机理110

3.3.3.3.分子运动的各向异性111

3.3.3.4.分子内部运动114

3.3.3.5.分子、离子的缔合及溶剂化作用120

3.3.3.6.由13C自旋一晶格驰豫时间决定四极驰豫时间和偶合常数122

3.3.4.介质和温度效应122

3.3.5.展望124

4.有机化合物的13C核磁共振谱126

4.1.饱和烃126

4.2.烯烃133

4.3.炔烃和叠烯137

4.4.卤代物139

4.5.醇150

4.6.醚153

4.7.羰基化合物154

4.7.1.醛、酮154

4.7.2.醌173

4.7.3.羧酸173

4.8.1.胺174

4.8.脂肪族有机氮化物174

4.8.2.腈、异腈、异氰酸酯和异硫氰酸酯179

4.8.3.硝基化合物和亚硝胺181

4.9.脂肪族有机硫化合物184

4.10.芳香化合物186

4.10.1.苯及其衍生物186

4.10.2.稠芳香环187

4.10.3.偶合常数187

4.10.4.13C富集的芳香化合物，机理研究194

4.10.5.氢化芳香化合物200

4.11.杂环化合物200

4.12.碳正离子204

4.13.1.取代烷烃212

4.13.2.取代环己烷和双环［2.2.2］庚烷212

4.13.取代基增量，总结和实际应用212

4.13.3.取代烯220

4.13.4.取代苯221

4.13.5.取代吡啶224

4.13.6.稠环中的氮原子增量224

5.天然产物的13C核磁共振谱228

5.1.萜228

5.2.甾体232

5.2.1.雄甾烷、甾烷、雌甾烷235

5.2.2.胆甾烷240

5.3.2.钩吻碱及其衍生物241

5.3.1.烟碱241

5.3.生物碱241

5.2.3.甾体生物碱241

5.3.3.蚤缀碱251

5.3.4.胡椒酰胺及其衍生物253

5.3.5.石蒜属生物碱254

5.4.糖类259

5.4.1.双醛糖和戊醛糖259

5.4.2.双糖和多糖272

5.4.3.多元醇277

5.4.4.肌醇277

5.5.核苷和核苷酸279

5.5.1.嘌呤共振信号的归属280

5.5.2.嘧啶共振信号的归属281

5.5.4.塘和多元醇碳原子信号的归属282

5.5.3.异咯嗪共振信号的归属282

5.5.5.13C化学位移与其它物理化学参数的关系284

5.6.氨基酸285

5.6.1.氨基酸的13C化学位移285

5.6.2.氨基酸13C化学位移值对PH的依赖关系300

5.6.3.13C化学位移的预测及其与其它物理化学参数的关系300

5.7.肽301

5.7.1.低肽301

5.7.2.多肽和蛋白质302

5.7.3.构象效应305

5.8.卟啉306

5.9.阐明生物合成过程306

5.9.3.柄曲霉素308

5.9.2.曲林霉素308

5.9.1.根葡柄菌素308

5.9.4.变绿菌苷309

5.9.5.棕榈烯酸甲酯311

5.9.6.腐败霉素311

5.9.7.抗生素X-587A312

5.9.8.头孢菌素313

5.9.9.灵杆菌素315

5.10.附录315

参考文献322

检字表339

主题索引340

中文化合物索引351

英汉对照化合物索引397

作者索引449