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第一节 玻璃仪器1

一、仪器玻璃1

目录1

第一章 常用玻璃仪器及其它制品1

二、常用的玻璃仪器2

（二）各种洗涤液的使用16

2 合成洗涤剂水刷洗16

三、玻璃仪器的洗涤方法16

（一）洗涤仪器的一般步骤16

1 水刷洗16

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤18

（四）吸收池（比色皿）的洗涤19

2 烘干20

1 晾干20

（五）特殊的洗涤方法20

四、玻璃仪器的干燥和保管20

（一）玻璃仪器的干燥20

（二）玻璃仪器的保管21

3 吹干21

1 喷灯和火焰22

五、简单玻璃加工操作22

2 玻璃管的切割23

3 拉制滴管和毛细管24

4 弯管25

5 玻璃棒的加工26

1 打开粘住的磨口塞27

六、使用玻璃仪器的小经验27

第二节 石英玻璃仪器28

3 在玻璃上作编号的方法28

2 玻璃磨口塞的修配28

第三节 瓷器和非金属材料器皿30

一、铂制品31

第四节 铂及其它金属器皿31

二、其它金属器皿33

一、聚乙烯和聚丙烯制品34

第五节 塑料制品34

二、聚四氟乙烯制品35

1 煤气灯36

一、加热用品36

第六节 其它用品36

3 泥三角、石棉网37

2 水浴锅37

3 坩埚钳38

2 烧杯夹38

二、夹持器具38

1 双顶丝、万能夹、烧瓶夹38

2 移液管架39

1 滴定台及滴定管夹39

三、各种台架39

3 漏斗架40

5 铁架台、铁环、铁三角架41

4 试管架、比色管架41

学习要求42

2 打孔器42

四、零星用品42

1 螺旋夹、弹簧（止水）夹42

复习题43

一、天平的分类及各类天平的特点44

第一节 天平的分类、性能和选用44

第二章 天平44

2 分度值45

1 最大称量45

二、天平的主要技术规范45

三、天平的型号及规格46

3 秤盘直径和秤盘上方的空间46

四、正确选用天平48

一、双盘天平的称量原理49

第二节 双盘天平（部分机械加码分析天平）49

1 横梁部分50

二、双盘天平的构造50

4 制动系统51

3 立柱部分51

2 悬挂系统51

6 机械加码装置52

5 光学读数系统52

1 温度和相对湿度53

（一）对天平室的要求53

7 外框部分53

三、双盘天平的安装53

（二）天平的安装方法54

3 其它环境条件54

2 防尘54

2 砝码的使用与保养56

1 砝码的等级与规格56

四、砝码56

3 称量方法57

2 天平零点的测定和调整57

五、双盘天平的使用方法57

1 使用前的检查57

一、单盘天平的称量原理与特点59

第三节 单盘精密天平59

（二）起升部分61

（一）外框部分61

二、单盘天平的构造61

（三）横梁部分62

（四）悬挂系统63

（五）光学读数系统64

三、单盘天平的安装65

（六）机械减码装置65

2 检查及调整零点66

1 检查及调整水平66

四、单盘天平的使用方法66

3 称量方法67

一、电子天平的称量原理68

第四节 电子天平68

二、电子天平的特点69

（二）电子天平的使用方法70

（一）电子天平的安装70

三、电子天平的安装和使用方法70

第五节 试样的称量方法及称量误差71

四、电子天平的使用注意事项71

2 减量法称样72

1 指定质量的试样的称量方法（固定称样法）72

一、试样的称量方法72

二、称量误差74

3 挥发性液体试样的称量74

2 天平和砝码的影响75

1 被称物情况变化的影响75

第六节 天平的性能指标和砝码的允差76

5 操作者造成的误差76

3 环境因素的影响76

4 空气浮力的影响76

第七节 天平常见故障及排除77

一、双盘天平常见故障及排除78

二、单盘天平常见故障及排除80

复习题83

学习要求83

一、采样的重要性85

第一节 试样的采取和制备85

第三章 化验分析的一般知识及基本操作85

1 金属试样86

（一）组成比较均匀的试样的采取和制备86

二、采样的方法86

2 水样87

4 气体试样89

3 化工产品89

（二）组成很不均匀的试样的采取和制备90

1 破碎91

2 缩分92

二、分解试样的方法94

一、分解试样的一般要求94

第二节 试样的分解94

1 酸溶法95

（一）溶解95

2 碱溶法100

1 酸熔法101

（二）熔融101

2 碱熔法102

1 定温灰化法104

（三）有机化合物的分解104

3 坩埚材料的选择104

（一）原理105

三、微波加热技术在化验工作中的应用105

2 氧瓶燃烧法105

3 湿法分解105

3 环境分析中的应用106

2 熔解试样106

（二）应用106

1 消化试样106

二、沉淀107

一、溶解样品107

第三节 重量分析基本操作107

1 滤纸的选择108

（一）用滤纸过滤108

三、过滤和洗涤108

3 滤纸的折叠109

2 漏斗的选择109

5 倾泻法过滤和初步洗涤110

4 做水柱110

6 沉淀的转移112

（二）用微孔玻璃坩埚（或漏斗）过滤113

7 洗涤113

（一）坩埚的准备115

四、干燥和灼烧115

（二）沉淀的干燥和灼烧116

（三）干燥器的使用方法118

第四节 滴定分析基本操作119

（一）种类120

一、滴定管120

2 涂油123

1 洗涤123

（二）准备123

4 装溶液和赶气泡125

3 试漏125

（三）滴定126

（四）读数127

（一）洗涤129

二、移液管和吸量管（统称吸管）129

（五）注意事项129

（二）吸取溶液130

（四）放出溶液131

（三）调节液面131

三、容量瓶132

（五）注意事项132

3 转移133

2 洗涤133

1 试漏133

6 使用容量瓶注意事项134

5 摇匀134

4 稀释134

四、容量仪器的校正135

（一）滴定管的校正137

1 绝对校正法138

（三）容量瓶的校正138

（二）移液管和吸量管的校正138

学习要求139

2 相对校正法139

复习题141

第四章 分析实验室用水142

2 有机物143

1 电解质143

第一节 源水的杂质143

一、纯化流程简介144

第二节 水的纯化方法144

3 颗粒物质144

4 微生物144

5 溶解气体144

2 电渗析146

1 离子交换146

二、纯化方法简介146

4 超滤和微孔过滤147

3 反渗透147

6 紫外线杀菌148

5 活性炭吸附148

一、分析实验室用水的规格149

第三节 分析实验室用水的规格及检验方法149

6 可溶性硅150

5 蒸发残渣150

二、分析实验室用水的检验方法150

（一）标准方法简介150

1 pH值范围150

2 电导率150

3 可氧化物质150

4 吸光度150

（二）一般检验方法151

第四节 分析实验室用水的贮存和选用152

一、蒸馏法153

第五节 蒸馏法制纯水153

二、亚沸法154

一、离子交换树脂155

第六节 离子交换法制纯水155

二、流程和设备157

三、离子交换树脂的预处理、装柱和再生161

（一）树脂的预处理162

1 阳柱再生方法163

（三）树脂的再生163

（二）装柱方法163

3 混柱的再生方法164

2 阴柱再生方法164

（一）离子交换树脂的寿命166

四、树脂寿命、污染及其清除166

（二）离子交换树脂的污染及其清除167

一、电渗析工作原理168

第七节 电渗析法制纯水168

（三）操作温度的影响168

第八节 超纯水制备170

二、电渗析纯水系统170

学习要求171

复习题172

一、溶液的定义173

第一节 溶液的基本知识173

第五章 溶液配制及浓度计算173

二、溶解过程174

三、溶解度175

（一）化学试剂的分类176

一、化学试剂的分类和规格176

第二节 化学试剂176

1 化学试剂的规格177

（二）化学试剂的规格与包装177

2 化学试剂的包装与标志179

二、化学试剂的选用180

三、化学试剂的使用方法182

一、法定计量单位183

第三节 分析化学中的计量关系183

1 物质的量184

二、分析化学中常用法定计量单位184

4 摩尔质量185

3 体积185

2 质量185

5 摩尔体积186

三、SI词头及其应用187

8 物质的相对分子质量187

6 密度187

7 元素的相对原子质量187

（一）等物质的量规则的含义188

四、等物质的量规则及其应用188

1 计算αA的浓度189

（二）等物质的量规则在滴定分析中的应用189

2 计算A的质量和质量分数190

（三）基本单元的确定191

一、B的物质的量浓度192

第四节 溶液浓度表示方法192

三、B的质量浓度193

二、B的质量分数193

1 Ts/x194

六、滴定度194

四、B的体积分数194

五、比例浓度194

2 Ts195

1 溶质是固体物质196

一、物质的量浓度溶液的配制和计算196

第五节 一般溶液的配制和计算196

1 溶质是固体物质197

二、质量分数溶液的配制和计算197

2 溶质是浓溶液197

2 溶质是浓溶液198

五、比例浓度溶液的配制和计算199

四、体积分数溶液的配制和计算199

三、质量浓度溶液的配制和计算199

（一）一般规定200

一、滴定分析用标准溶液的配制和计算200

第六节 标准溶液的配制和计算200

1 直接配制法201

（二）配制方法201

2 标定法203

3 标准溶液浓度的调整205

4 物质的量浓度（CB）与滴定度（Ts/x）的相互换算206

二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算207

第七节 配制溶液注意事项208

复习题210

学习要求210

2 总体平均值与样本平均值212

1 总体与样本212

第六章 定量分析中的误差212

第一节 准确度和精密度212

一、真实值与平均值212

（一）真实值212

（二）平均值212

二、准确度与误差213

（一）偏差214

三、精密度与偏差214

（二）算术平均偏差215

3 相对标准偏差216

2 样本标准偏差216

（三）标准偏差216

1 总体标准偏差216

四、准确度与精密度的关系217

4 样本标准偏差的简化计算217

第二节 误差来源及消除方法218

4 操作误差219

3 试剂误差219

一、系统误差219

1 仪器误差219

2 方法误差219

二、偶然误差220

2 增加平行测定的次数222

1 选择合适的分析方法222

三、提高分析结果准确度的方法222

3 消除测定中的系统误差223

二、有效数字中“0”的意义224

一、有效效字224

第三节 有效数字及运算规则224

三、数字修约规则226

1 加减法227

四、有效数字运算规则227

2 乘除法228

学习要求229

3 自然数229

复习题230

一、分析化学的任务和分类231

第一节 概述231

第七章 化学分析法基础231

二、化工生产分析的任务和作用232

3 化学分析和仪器分析233

2 常量、半微量及微量分析233

三、分析方法分类233

1 无机分析和有机分析233

四、滴定分析法的要求和分类235

4 例行分析和仲裁分析235

一、方法简介236

第二节 酸碱滴定法236

1 指示剂的变色原理237

二、酸碱指示剂237

2 指示剂的变色范围238

3 混合指示剂241

1 强碱滴定强酸（或强酸滴定强碱）244

三、酸碱滴定曲线和指示剂的选择244

2 强碱滴定弱酸247

3 强酸滴定弱碱253

4 多元酸的滴定255

5 盐类滴定258

1 NaOH标准溶液的配制和标定259

四、酸碱标准溶液的配制和标定259

2 HCI标准溶液的配制和标定260

3 比较261

1 铵盐中氮含量的测定262

五、酸碱滴定法应用示例262

2 混合碱的测定263

3 硫磷混合酸的测定266

4 有机物测定示例268

一、方法简介269

第三节 配位滴定法269

1 EDTA的性质270

二、EDTA及其分析应用方面的特性270

2 EDTA与金属离子配合的特点271

1 配合物的稳定常数272

三、配合物在水溶液中的离解平衡272

2 配合物的条件稳定常数273

四、EDTA酸效应曲线275

3 配合反应的完全程度275

1 金属指示剂变色原理276

五、金属指示剂276

2 金属指示剂应具备的条件277

3 常用金属指示剂278

2 标定284

1 配制284

六、EDTA标准溶液的配制和标定284

1 水硬度的测定285

七、配位滴定法应用示例285

3 水中镁的测定287

2 水中钙的测定287

2 氧化还原滴定法滴定终点的确定289

1 氧化还原滴定法的分类289

第四节 氧化还原滴定法289

一、方法简介289

2 标准溶液的配制292

1 方法简介292

二、高锰酸钾法292

3 标准溶液的标定293

4 应用示例294

1 方法简介295

三、重铬酸钾法295

3 应用示例296

2 标准溶液的配制和标定296

2 间接碘量法298

1 直接碘量法298

四、碘量法298

（一）方法简介298

1 碘标准溶液的配制和标定299

（二）标准溶液的配制和标定299

3 碘量法误差来源299

2 Na2S2O3标准溶液的配制和标定301

1 氧化塔净化液NaOCl有效氯的测定304

（三）应用示例304

2 铜的测定305

（一）方法简介307

五、溴酸钾法307

（二）溴酸钾标准溶液的配制308

（三）应用示例——苯酚含量的测定309

1 莫尔法——铬酸钾作指示剂法311

二、银量法确定理论终点的方法311

第五节 沉淀滴定法311

一、方法简介311

2 佛尔哈德法——铁铵矾作指示剂法313

3 法扬司法——吸附指示剂法315

三、AgNO3标准溶液的配制和标定317

四、NH4SCN标准溶液的配制和标定318

2 水中氯化物的测定319

1 电解食盐车间入槽盐水中NaCl含量的测定319

五、沉淀滴定法的应用示例319

1 对沉淀式的要求321

二、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择321

第六节 重量分析法321

一、重量分析法原理321

3 沉淀剂的选择322

2 对称量式的要求322

三、试样和沉淀剂用量的计算323

2 盐效应324

1 同离子效应324

四、影响沉淀溶解度的因素324

1 共沉淀现象325

五、影响沉淀纯度的因素325

3 酸效应325

4 配位效应325

5 其它因素325

2 后沉淀现象326

2 形成晶形沉淀的条件327

1 沉淀的形状327

六、沉淀的条件327

3 形成无定形沉淀的条件328

九、重量分析结果计算329

八、沉淀的烘干或灼烧329

七、沉淀的过滤和洗涤329

十、应用示例331

学习要求333

复习题335

4 按所存在的离子形式表示339

3 按元素形式表示339

第八章 滴定分析计算与数据处理339

第一节 分析结果的表示方法339

1 按实际存在形式表示339

2 按氧化物形式表示339

一、直接滴定法计算340

第二节 滴定分析结果计算340

二、间接滴定法计算341

三、反滴定法计算342

四、混合物滴定结果的计算344

一、分析结果的判断345

第三节 分析结果数据处理345

1 4？法346

二、分析结果数据的取舍346

2 Q检验法347

3 格鲁布斯（Grubbs）法348

三、平均值精密度的表示方法349

四、平均值的置信区间351

2 一元线性回归353

1 概述353

五、回归分析法在标准曲线上的应用353

3 相关关系和相关系数357

复习题359

学习要求359

1 回收率（Rr）362

第一节 概述362

第九章 化验分析中的分离和富集方法362

2 富集倍数（F）363

3 沉淀为氢氧化物364

2 沉淀为硫酸盐364

第二节 沉淀分离法364

一、无机沉淀剂沉淀分离法364

1 沉淀为氯化物364

4 沉淀为硫化物365

1 8－羟基喹啉366

二、有机沉淀剂沉淀分离法366

3 1－亚硝基－2－萘酚367

2 丁二酮肟367

三、共沉淀分离法368

5 氯化四苯鉮368

4 铜铁试剂368

（二）有机共沉淀剂369

（一）无机共沉淀剂369

1 分配系数370

一、萃取分离法的基本原理370

第三节 溶剂萃取分离法370

2 分配比371

3 萃取率372

1 形成螯合物373

二、萃取体系373

4 分离因数373

2 形成离子缔合物374

1 萃取375

四、萃取分离操作方法375

三、有机物的萃取分离375

五、溶剂萃取的应用376

3 分离和洗涤376

2 分层376

（三）其它仪器分析方法用的分离、富集方法377

（二）萃取光度分析377

（一）分离干扰物质377

一、离子交换树脂378

第四节 离子交换分离法378

1 阳离子交换树脂379

二、离子交换树脂的种类379

3 螯合型离子交换树脂380

2 阴离子交换树脂380

1 离子交换树脂的结构和交联度381

三、离子交换树脂的性质381

3 离子交换树脂的交换容量382

2 离子交换树脂的孔结构382

4 离子交换的亲和力383

四、离子交换分离操作方法384

第五节 色谱分离法386

3 阴阳离子的分离386

五、离子交换分离法应用386

1 水的净化386

2 微量组分的富集386

一、柱色谱387

2 吸附剂388

1 基本原理388

（一）吸附柱色谱法388

3 流动相389

（二）分配柱色谱390

4 色谱体系选择390

4 分配色谱溶剂系统的选择391

3 固定相与流动相391

1 基本原理391

2 载体391

1 装柱392

（三）柱色谱操作方法392

（四）柱色谱分离法的应用393

3 色谱分离393

2 加样393

二、薄层色谱法394

（一）薄层色谱分离原理395

1 薄层板制备396

（二）薄层色谱操作方法396

3 展开397

2 点样397

4 定位与显色398

5 定性399

（三）薄层色谱法应用示例400

6 定量400

学习要求401

复习题402

二、化验室设计要求403

一、化验室的分类及职责403

第十章 化验室建设403

第一节 化验室的分类及设计要求403

1 精密仪器室404

2 化学分析室405

一、概述407

第二节 分析测试的质量管理和质量保证407

3 辅助用室407

二、标准化与标准方法409

（一）标准物质的分级和分类413

三、标准物质413

（二）一些常用的标准物质414

2 用于评价分析方法415

1 用于校准分析仪器415

（三）标准物质的应用415

6 用于制订标准方法、产品质量监督检验、技术仲裁416

5 用于分析化学的质量保证416

3 用作工作标准416

4 提高实验室间的测定精密度416

（一）化学试剂417

五、化学试剂和材料417

四、化验室环境417

（二）器皿材料418

八、原始记录及数据整理419

七、化验室操作及测定规程419

六、计量器具的校准419

一、精密仪器的管理420

第三节 化验室的管理420

九、人员的技术能力420

2 化验室试剂存放要求421

1 属于危险品的化学药品421

二、化学药品的管理421

三、其它实验物品的管理422

一、防火防爆423

第四节 化验室安全423

二、灭火424

1 毒物426

三、化学毒物及中毒的救治426

2 中毒症状与救治方法427

1 汞蒸气及其它废气432

四、有毒化学物质的处理432

2 废液433

3 废渣434

2 气瓶的存放及安全使用435

1 气瓶内装气体的分类435

五、气瓶的安全使用435

1 电击防护436

六、电气安全436

2 静电防护437

七、一般安全守则438

3 用电安全守则438

学习要求439

复习题440

主要参考文献441

表一 酸、碱的离解常数442

附录442

表二 配合物的稳定常数445

表三 常用缓冲溶液的配制447

表四 标准电极电位？O（18～25℃）448

表五 难溶化合物的溶度积（18～25℃）451

表六 常见化合物的俗名454

表七 相对分子质量表（1993年）458

表八 相对原子质量表（1993年）462

表九 不同标准溶液浓度的温度补正值（ml/L）463