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第1章 试样的采集和制备1

1.1 概述1

1.1.1 采样的名词和术语1

1.1.2 采样的目的2

1.1.3 采样的基本原则3

1.1.4 采样的基本程序3

1.2 采集和处理固体样品5

1.2.1 采样工具6

1.2.2 采样方法6

1.3 采集和处理液体样品10

1.3.1 概述10

1.3.2 采样工具11

1.3.3 采样方法12

1.4 采集和处理气体样品18

1.4.1 采样类型18

1.4.2 气体的存在形式18

1.4.3 采样设备及方法19

第2章 分析数据处理与误差22

2.1 定量分析中的误差22

2.1.1 测量误差的种类和来源22

2.1.2 极差、偏差与精密度23

2.1.3 公差（或允差）26

2.2 异常值的判断与处理27

2.2.1 判断异常值的原则27

2.2.2 异常值的检验方法28

2.2.3 实验室间异常值的检验34

2.2.4 异常值的处理39

2.3 重复性和再现性40

2.3.1 重复性与再现性40

2.3.2 计算实例42

2.4 准确度与偏倚的校正43

2.4.1 准确度43

2.4.2 系统误差的检验方法44

2.5 不确定度的计算50

2.5.1 测量不确定度的概念和定义51

2.5.2 测量误差与测量不确定度的区别52

2.5.3 计算实例53

第3章 滴定分析66

3.1 概述66

3.1.1 滴定分析的分类67

3.1.2 对滴定反应的要求67

3.1.3 滴定分析的方式67

3.2 标准滴定溶液的配制69

3.2.1 滴定分析对标准滴定溶液的要求69

3.2.2 标准滴定溶液的制备71

3.3 系统组成标度和标度间的换算73

3.3.1 系统组成标度74

3.3.2 基本单元的确定77

3.4 等物质的量规则在滴定分析中的应用80

3.4.1 标准滴定溶液组成标度的计算81

3.4.2 滴定分析结果的计算83

3.4.3 滴定分析中含量计算公式的选择88

第4章 酸碱滴定法89

4.1 酸碱电离平衡89

4.1.1 酸碱电离平衡89

4.1.2 酸、碱的浓度和酸、碱度90

4.1.3 各种溶液pH值的计算90

4.2 缓冲溶液92

4.2.1 缓冲溶液的缓冲原理92

4.2.2 缓冲溶液pH值的计算93

4.2.3 缓冲溶液的缓冲能力94

4.2.4 缓冲溶液的配制和选择94

4.3 酸碱指示剂95

4.3.1 酸碱指示剂的作用原理95

4.3.2 常见的酸碱指示剂97

4.3.3 混合指示剂97

4.4 酸碱滴定中溶液pH值的变化规律98

4.4.1 强碱滴定强酸98

4.4.2 强碱滴定弱酸101

4.4.3 强酸滴定弱碱103

4.4.4 多元酸盐的滴定104

4.5 指示剂的选择和终点误差106

4.5.1 指示剂的选择106

4.5.2 酸碱滴定可行性的判断106

4.5.3 酸碱滴定中CO2的影响107

4.5.4 终点误差109

4.6 酸碱滴定法的应用实例110

4.6.1 标准滴定溶液的配制和标定111

4.6.2 酸碱滴定法的应用112

第5章 配位滴定法118

5.1 配位滴定的基本概念118

5.1.1 配位滴定反应的条件118

5.1.2 配位剂118

5.1.3 配合物的稳定性120

5.1.4 表观稳定常数122

5.2 配位滴定中酸度的影响124

5.2.1 配位滴定的可行性判断124

5.2.2 配位滴定所允许的最高酸度124

5.3 金属指示剂127

5.3.1 金属指示剂的作用原理127

5.3.2 指示剂的封闭和僵化现象128

5.3.3 常用的金属指示剂128

5.4 提高配位滴定选择性的方法129

5.4.1 选择滴定的条件129

5.4.2 利用掩蔽剂进行选择滴定129

5.4.3 控制酸度进行分步滴定131

5.4.4 其他配合滴定剂的应用131

5.5 配位滴定的方式133

5.5.1 直接滴定法133

5.5.2 返滴定法134

5.5.3 置换滴定法135

5.5.4 间接滴定法136

5.6 配位滴定的应用136

5.6.1 EDTA标准滴定溶液的配制和标定136

5.6.2 EDTA配位滴定应用示例—水的总硬度测定138

5.6.3 配位滴定法连续测定Al3＋、Fe3＋含量139

第6章 权化还原滴定法142

6.1 氧化还原滴定的基础知识142

6.1.1 能斯特方程式142

6.1.2 氧化还原反应的方向和速度145

6.1.3 氧化还原滴定曲线146

6.1.4 氧化还原滴定指示剂150

6.1.5 氧化还原滴定的预处理152

6.2 高锰酸钾法153

6.2.1 基本原理153

6.2.2 高锰酸钾法的应用154

6.2.3 滴定方法与示例155

6.3 碘量法158

6.3.1 碘量法的基本原理和分类158

6.3.2 碘量法标准滴定溶液的配制和标定159

6.3.3 应用示例161

6.4 重铬酸钾法164

6.4.1 电对的标准电极电位164

6.4.2 重铬酸钾法特点164

6.4.3 应用示例165

6.5 其他氧化还原滴定166

6.5.1 溴酸钾法166

6.5.2 铈量法166

6.6 氧化还原滴定法的计算166

第7章 称量分析法171

7.1 概述171

7.1.1 挥发法171

7.1.2 沉淀法171

7.2 称量分析对沉淀的要求172

7.2.1 沉淀称量分析法对沉淀形沉淀的要求172

7.2.2 沉淀称量分析法对称量形沉淀的要求172

7.3 沉淀的类型和形成172

7.3.1 沉淀的结构类型172

7.3.2 沉淀的形成过程173

7.4 沉淀的纯度174

7.4.1 吸附共沉淀174

7.4.2 包藏共沉淀175

7.4.3 混晶共沉淀175

7.4.4 后沉淀176

7.4.5 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响176

7.5 沉淀条件的控制177

7.5.1 晶形沉淀177

7.5.2 无定形沉淀178

7.5.3 均匀沉淀法178

7.5.4 称量形的获得179

7.6 有机沉淀剂181

7.6.1 配合物沉淀剂181

7.6.2 离子缔合物沉淀剂181

7.6.3 有机沉淀剂的特点182

7.7 称量分析的应用182

7.7.1 称量分析法测定氯化钡含量182

7.7.2 硅酸盐中二氧化硅的测定184

7.7.3 磷酸盐含量的测定184

7.7.4 复混肥中钾含量的测定185

7.8 称量分析法的基本计算186

7.8.1 换算系数（F）的计算186

7.8.2 称量分析基本计算187

第8章 有机定量分析190

8.1 概述190

8.1.1 有机定量分析特点190

8.1.2 有机定量分析的一般方法191

8.2 烯基化合物的测定193

8.2.1 卤化加成法193

8.2.2 催化加氢法197

8.3 醇羟基的测定198

8.3.1 概述198

8.3.2 酰化法199

8.3.3 多元醇含量测定—高碘酸氧化碘量法205

8.3.4 比色法测定醇羟基总量208

8.4 酚羟基的测定209

8.4.1 溴代法（溴代返滴定和直接滴定）209

8.4.2 酸量法213

8.4.3 比色法测定酚羟基的通用方法（4-氨基安替比林分光光度法）215

8.5 羰基的测定219

8.5.1 羟胺肟化法219

8.5.2 亚硫酸钠加成法222

8.5.3 比色法测定微量羰基化合物含量224

8.5.4 双甲酮法测定醛类含量226

8.6 氨基的测定227

8.6.1 中和法和比色法测定氨基总量228

8.6.2 重氮化法测定芳伯胺含量230

8.7 硝基的测定234

8.7.1 概述234

8.7.2 亚钛盐还原法235

8.7.3 亚锡盐还原法239

8.8 糖类的测定239

8.8.1 斐林试剂直接测定还原糖含量240

8.8.2 次碘酸钠氧化法测醛糖243

8.8.3 比色法测戊糖244

8.9 总氮量的测定245

8.9.1 直接克氏法246

8.9.2 还原后克氏法250

8.10 有机混合物分离251

8.10.1 有机混合物分离的基本依据和方法252

8.10.2 混合物分离示例256

8.10.3 薄层层析介绍256

第9章 原子吸收分光光度法267

9.1 概述267

9.1.1 原子吸收分析与紫外-可见光吸收分析相比的异同点267

9.1.2 原子吸收分析法的特点269

9.1.3 原子吸收分析的发展方向269

9.2 原子吸收分析的基础知识和基本原理270

9.2.1 相关基础知识270

9.2.2 基本原理与特性272

9.3 原子吸收分析仪器—原子吸收分光光度计277

9.3.1 原子吸收分光光度计的流程277

9.3.2 仪器主要部件简介277

9.3.3 仪器的日常维护282

9.3.4 仪器的常见故障分析及处理285

9.4 原子吸收分光光度法的定量方法290

9.4.1 标准曲线法（工作曲线法）290

9.4.2 标准加入法292

9.4.3 内标法293

9.5 原子吸收分光光度法的应用及分析技巧293

9.5.1 原子吸收分光光度法应用的共性问题293

9.5.2 各种干扰与抑制300

9.5.3 分析应用技巧303

第10章 电化学分析307

10.1 概述307

10.1.1 电化学分析法的特点308

10.1.2 电化学分析法分类308

10.2 电位分析法310

10.2.1 基本原理和相关知识310

10.2.2 电位分析法的应用—pH值的测定319

10.2.3 电位分析法的应用—离子活度（浓度）的测定325

10.2.4 电位分析法的应用—电位滴定分析法327

10.3 电解分析法332

10.3.1 控制电位的电解装置与电解过程332

10.3.2 理论分解电压与析出电位333

10.3.3 浓差极化与电化学极化334

10.3.4 电解分析法应用—电称量分析法334

10.3.5 电解分析法应用—库仑分析法337

第11章 色谱分析法343

11.1 概述343

11.1.1 色谱法的特点及发展趋势343

11.1.2 色谱法的分类345

11.1.3 色谱流出曲线及基本关系式348

11.1.4 色谱分析法基本理论349

11.1.5 分离度及色谱分离方程361

11.2 气相色谱法363

11.2.1 气相色谱仪364

11.2.2 气相色谱固定相376

11.2.3 色谱分离操作条件的选择385

11.2.4 气相色谱定性分析387

11.2.5 气相色谱定量分析389

11.2.6 毛细管柱气相色谱法（Capillary GC）395

11.2.7 气相色谱法的应用397

11.3 高效液相色谱法399

11.3.1 概述399

11.3.2 高效液相色谱仪401

11.3.3 高效液相色谱的固定相和流动相409

11.3.4 高效液相色谱的类型及分离原理411

11.3.5 高效液相色谱分离方法的选择415

11.3.6 高效液相色谱法的应用416

第12章 实验室管理419

12.1 实验室日常管理工作419

12.1.1 基础技术资料的建设419

12.1.2 实验室检验工作的管理421

12.1.3 质量监督工作的管理424

12.1.4 仪器设备的管理425

12.1.5 实验室环境管理426

12.2 实验室药品管理427

12.2.1 常用危险化学品的分类428

12.2.2 化学药品、试剂的贮存432

12.2.3 影响化学药品贮存的主要因素432

12.2.4 化学试液的管理433

12.2.5 化验室废料的处理434

12.3 实验室安全常识437

12.3.1 化验室的一般安全守则437

12.3.2 防火与防爆438

12.3.3 实验室灭火440

12.3.4 高压气瓶的安全使用注意事项441

12.3.5 实验室中的毒物和中毒443

12.3.6 化学灼伤的急救处理448

12.4 实验室认可、计量认证和质检中心审查认可的对比449