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上篇 有机合成基本操作与经典分离纯化技术第一章 有机合成实验基础知识3

第一节 有机合成实验安全知识3

1 水、电、燃气的安全使用3

2 化学品的贮存3

3 防火4

4 防爆5

5 防中毒5

6 防灼伤6

7 防割伤6

附表 有机合成常用溶剂和试剂的名称、沸点、溶解性、毒性及可燃性6

第二节 有机合成实验常用仪器17

1 玻璃仪器17

2 金属用具20

3 电学仪器及小型机电设备20

3.1 电吹风或电热枪20

3.2 电加热套（电热帽）20

3.3 旋转蒸发仪20

3.4 调压变压器21

3.5 电动搅拌器21

3.6 磁力搅拌器21

3.7 气流干燥仪21

3.8 烘箱22

3.9 真空泵22

3.10 机械水泵22

3.11 冰箱22

4 其他仪器设备23

4.1 台秤23

4.2 电子天平23

4.3 钢瓶23

4.4 减压表24

4.5 气压计24

第三节 有机溶剂的纯化25

1 有机溶剂中的不纯物25

2 溶剂的精制级别25

3 干燥剂26

4 各类有机溶剂的纯化方法27

4.1 饱和烷烃、芳香烃27

4.2 卤代烃27

4.3 醚类27

4.4 酮类27

4.5 醇类27

4.6 酯类28

4.7 胺类28

4.8 DMSO、DMF和HMPA28

5 无水无氧有机溶剂的一般调制法28

6 无水无氧有机溶剂的低温冷冻脱气法29

7 干燥醚类（乙醚、四氢呋喃、二氧六环等）有机溶剂的调制29

8 乙腈、二氯甲烷的精制30

9 无水无氧溶剂的保存30

10 常用有机溶剂的特殊纯化处理30

第四节 实验室废弃物的处理32

1 收集、贮存时应注意的事项33

2 处理时应注意的事项33

3 无机类实验废液的处理方法33

3.1 含六价铬的废液33

3.2 含氰化物的废液34

3.3 含镉及铅的废液35

3.4 含汞的废液35

3.5 含重金属的废液36

3.6 含钡的废液37

3.7 含氧化剂、还原剂的废液37

3.8 含酸、碱、盐类物质的废液37

4 有机类实验废液的处理方法38

4.1 焚烧法38

4.2 溶剂萃取法38

4.3 吸附法38

4.4 氧化分解法（参照含重金属有机类废液的处理方法）38

4.5 水解法38

附：各类有机实验废液及其处理注意事项38

第五节 有机合成实验记录39

1 记录本的组织40

2 记录内容40

参考文献41

第二章 有机化合物合成技术与基本操作42

第一节 搅拌42

第二节 加热回流反应43

1 水浴和蒸汽浴44

2 油浴44

3 砂浴45

4 电加热45

5 有机加热回流反应常用仪器45

第三节 低温冷却47

1 冰-盐浴48

2 干冰-溶剂浴48

3 液氮-溶剂浴48

4 机械制冷49

第四节 惰性气体保护下的反应与操作49

1 有机合成实验中常见的易吸湿性试剂50

2 对空气敏感液体试剂的处理与计量50

3 对空气敏感固体试剂、样品的处理与计量54

4 对空气敏感反应液的过滤56

5 惰性气体保护反应57

第五节 易燃性物质的使用与处理60

1 一般注意事项60

2 操作法60

2.1 碱金属类（着火性：钾＞＞钠＞锂）60

2.2 氢化还原反应后的催化剂类60

2.3 烷基铝类61

2.4 二烷基锌类试剂（二甲基锌，二乙基锌）62

2.5 三价磷化合物63

2.6 氧化剂与可燃性有机溶剂63

第六节 金属化合物的操作与制备方法63

1 烷基锂64

1.1 一般性质64

1.2 烷基锂的使用64

2 格氏试剂65

2.1 一般性质65

2.2 金属镁的活化66

2.3 格氏试剂的浓度测定66

2.4 氯代烯丙基镁的合成66

3 硼化合物67

3.1 一般性质67

3.2 B-H结合的定量分析67

4 有机硅、有机锡类化合物68

4.1 一般性质68

4.2 使用注意事项68

5 无水金属卤化物68

5.1 氯化镁、溴化镁68

5.2 氯化锌、氯化铝、氯化铁68

5.3 四氯化锡、四氯化钛，三氟化硼乙醚溶液68

6 金属羰基化合物69

6.1 羰基铁化合物69

6.2 羰基钴化合物69

6.3 羰基镍化合物69

7 膦配合物&.69

7.1 MX2（PR3）2型配合物69

7.2 M（PPh3）4型配合物69

第七节 气体反应69

1 小钢瓶的使用69

2 气体注射器70

3 气体量管71

4 可凝性气阱71

5 自动气体计量发生器72

第八节 特殊反应装置与技术73

1 催化氢化73

1.1 常压催化氢化74

1.2 加压催化氢化76

2 加压反应78

3 气相热分解反应79

4 臭氧化反应81

5 液氨技术83

第九节 有机光化学合成技术85

1 有机光化学反应的基本原理85

2 光化学反应用仪器及操作88

第十节 微波技术91

1 微波密闭合成技术92

2 微波常压合成技术94

3 微波连续合成技术94

4 微波干法合成技术96

第十一节 有机电化学合成技术96

1 有机电化学合成方法的分类97

2 反应装置98

3 反应条件的选择99

3.1 溶媒，电解质99

3.2 电极100

4 预备实验100

5 实验实例100

参考文献102

第三章 有机化合物的经典分离与纯化技术103

第一节 结晶与重结晶103

1 结晶的形成过程103

1.1 定义103

1.2 晶体的形成过程103

2 结晶法的基本原理103

3 固体溶解度与溶剂的选择104

3.1 溶解度104

3.2 溶剂选择104

4 结晶与重结晶的方法106

4.1 固体溶解106

4.2 趁热过滤106

4.3 结晶析出及滤集106

4.4 结晶的干燥107

5 脱色107

6 混合溶剂结晶法107

7 小量及微量物质结晶108

7.1 小量物质结晶108

7.2 微量物质结晶108

8 过滤基本操作108

8.1 折叠滤纸法常压过滤109

8.2 减压过滤110

8.3 保温热过滤110

8.4 砂芯漏斗的应用110

第二节 蒸馏与减压蒸馏112

1 简单蒸馏112

1.1 蒸馏的原理112

1.2 简单蒸馏的方法113

1.3 微量法测定沸点115

2 真空蒸馏（减压蒸馏）115

2.1 减压蒸馏的原理115

2.2 压力沸点近似表的应用116

2.3 真空度的划分117

2.4 减压蒸馏的方法117

2.5 少量物质的减压蒸馏120

3 分子蒸馏121

第三节 水蒸气蒸馏121

1 水蒸气蒸馏的意义121

1.1 进行水蒸气蒸馏时，对要分离的有机化合物的要求121

1.2 意义122

2 基本原理122

2.1 相互混溶的挥发性混合物的蒸气压122

2.2 互不混溶的挥发性混合物的蒸气压122

2.3 水蒸气的蒸馏情况123

2.4 水蒸气蒸馏的计算123

3 水蒸气蒸馏操作124

3.1 活蒸气法124

3.2 直接法126

第四节 分馏127

1 蒸馏与分馏的区别127

2 分馏的原理127

3 分馏柱的分馏效率129

4 分馏柱种类129

5 分馏装置131

6 分馏操作131

第五节 萃取132

1 从溶液中萃取物质的方法132

1.1 基本原理132

1.2 萃取方法134

1.3 萃取溶剂的选择136

1.4 乳化现象与破乳137

1.5 液体的干燥138

1.6 分子筛应用的一般介绍139

2 从固体中萃取物质的方法140

2.1 浸出法140

2.2 热萃取法140

2.3 超临界流体萃取法140

第六节 升华143

1 基本原理143

2 升华操作的分类144

2.1 常压升华144

2.2 减压升华144

参考文献145

下篇 有机化合物色谱制备技术149

第四章 色谱法概述149

第一节 色谱法分类149

1 按流动相与固定相的分子聚集状态分类149

2 按操作形式分类149

3 按色谱过程的分离机制分类150

第二节 色谱法的基本原理150

1 吸附色谱150

2 分配色谱151

3 空间排阻色谱151

4 离子交换色谱152

第五章 薄层色谱分离制备技术153

第一节 薄层色谱概论153

1 薄层色谱的分离原理153

2 薄层色谱的技术参数153

2.1 比移值153

2.2 相对比移值153

3 薄层色谱的应用特点154

第二节 薄层制备技术154

1 固定相及载体154

1.1 硅胶156

1.2 氧化铝157

1.3 纤维素157

1.4 聚酰胺158

1.5 葡聚糖凝胶158

1.6 离子交换剂158

1.7 硅藻土158

2 黏合剂与添加剂158

2.1 煅石膏159

2.2 羧甲基纤维素钠159

2.3 淀粉159

2.4 预制板黏合剂159

2.5 添加剂159

3 薄层板的制备159

3.1 载板的制备159

3.2 薄板涂铺方法159

4 上样161

4.1 预展开161

4.2 样品的制备161

4.3 方法161

4.4 位置161

4.5 上样量162

5 展开剂的选择162

5.1 溶剂强度162

5.2 选择展开剂的方法164

6 薄层展开165

6.1 预饱和165

6.2 展开166

7 样品色斑的检测方法166

7.1 光学检测166

7.2 蒸气检出166

7.3 显色法166

7.4 加入参照物法167

8 被分离物质的收集167

9 制备型薄层色谱分离化合物的再纯化168

第三节 离心薄层色谱168

1 离心薄层色谱的技术原理168

2 旋转薄层色谱仪168

2.1 Chromatotron色谱仪169

2.2 日立Hitachi CLC-5型离心薄层色谱仪171

3 应用实例171

第四节 制备型加压薄层色谱171

1 制备型非全程加压薄层172

2 制备型全程加压薄层172

2.1 加压层析板172

2.2 加样与层析172

2.3 常用仪器172

参考文献173

第六章 常压柱色谱分离制备技术174

第一节 吸附柱色谱174

1 色谱柱的制备174

1.1 玻璃色谱柱174

1.2 装柱175

2 样品的制备与上样175

2.1 被分离混合物样品为液体175

2.2 被分离混合物样品为极性较小的固体175

2.3 被分离混合物样品为难溶性固体176

3 洗脱与分离176

3.1 洗脱剂的选择176

3.2 洗脱剂应保持一定高度176

3.3 洗脱液收集177

3.4 控制洗脱液流出速度177

3.5 洗脱液薄层色谱检测与合并177

3.6 样品纯化177

4 注意问题177

5 硅胶吸附柱色谱制备实例179

第二节 分配柱色谱179

1 色谱柱的制备180

1.1 支持剂的选择180

1.2 固定液相选择180

1.3 固定相的涂渍180

1.4 装柱180

2 上样180

2.1 样品的溶解处理180

2.2 上样181

3 洗脱181

3.1 洗脱剂的选择181

3.2 洗脱181

4 分配柱色谱应用实例182

第三节 离子交换柱色谱182

1 离子交换树脂的分类182

1.1 阳离子交换树脂182

1.2 阴离子交换树脂183

1.3 离子交换树脂性能183

2 离子交换柱色谱的操作184

2.1 树脂的预处理与转型184

2.2 树脂的选择184

3 装柱185

4 加样与交换185

5 洗脱185

6 离子交换树脂的再生185

7 影响离子交换的主要因素186

7.1 流动相的酸碱度186

7.2 样品浓度186

7.3 温度186

7.4 溶剂186

8 离子交换色谱的应用实例186

8.1 基本原理186

8.2 样品处理186

8.3 离子交换树脂预处理186

8.4 离子交换柱的安装188

8.5 加样188

8.6 核苷酸混合物的洗脱188

8.7 由色谱柱所得的各部分洗脱液的分析188

8.8 结果分析188

第四节 凝胶柱色谱189

1 凝胶固定相与性能190

1.1 葡聚糖凝胶190

1.2 亲脂性葡聚糖凝胶190

1.3 聚丙烯酰胺凝胶191

1.4 琼脂糖凝胶192

2 凝胶柱色谱操作技术192

2.1 凝胶的选择192

2.2 凝胶溶胀预处理193

2.3 色谱柱的选择与装柱193

2.4 柱均匀性检查194

2.5 上样194

2.6 洗脱194

2.7 再生194

第五节 干柱色谱195

1 干柱色谱法操作技术195

1.1 吸附剂195

1.2 装柱195

1.3 上样与展开195

1.4 检查与分离196

2 其他干柱色谱方法196

2.1 高分辨制备型组件196

2.2 洗脱式干柱色谱分离196

参考文献197

第七章 减压柱色谱分离制备技术198

第一节 真空液相色谱198

1 真空液相色谱法的特点198

2 实验装置与操作199

2.1 固定相199

2.2 装柱199

2.3 吸附剂用量199

3 上样200

4 流动相选择200

5 洗脱与收集200

6 应用实例201

6.1 产物与反应物混合物的分离201

6.2 多种天然化合物的分离201

7 小结202

第二节 半干柱液相色谱203

1 色谱柱的制备203

2 洗脱与分离203

参考文献204

第八章 加压柱色谱分离制备技术205

第一节 快速柱色谱205

1 色谱条件206

1.1 吸附剂硅胶206

1.2 流动相206

1.3 干法装柱206

1.4 上样、洗脱与收集206

1.5 压力泵207

2 小结207

3 应用实例208

4 快速干柱色谱208

第二节 低压液相柱色谱208

1 Flash色谱系统208

2 制备型低压液相色谱柱210

3 Flash低压色谱应用实例211

3.1 Combiflash Rf75主要部件名称及功能211

3.2 仪器使用操作212

3.3 操作实例212

第三节 中压液相色谱214

1 色谱柱（预制柱）的填装214

2 商品化仪器215

第四节 制备型高效液相色谱216

1 制备型HPLC与分析型HPLC的区别217

2 制备型HPLC的分类217

3 影响制备型HPLC分离纯化的因素217

3.1 柱尺寸217

3.2 高效制备填料217

3.3 装柱技术218

3.4 柱型218

3.5 上样量218

3.6 流动相与流速218

3.7 样品预处理219

4 基本装置219

4.1 输液泵219

4.2 进样系统219

4.3 色谱柱219

4.4 检测器220

4.5 流分收集器220

4.6 数据采集与处理系统221

5 循环制备HPLC221

参考文献221

第九章 手性化合物的拆分技术223

第一节 概述223

1 手性分子与旋光性223

2 研究手性化合物的重要意义224

2.1 生命现象中的手性分子识别224

2.2 手性药物与药效学224

2.3 手性精细化学品与生物活性227

2.4 手性材料与性能228

3 获得单一手性化合物的方法228

3.1 从天然产物中分离228

3.2 通过拆分方法获取229

3.3 通过不对称合成方法获取229

第二节 外消旋混合物的直接结晶拆分法230

1 外消旋体的一般性质230

1.1 外消旋混合物230

1.2 外消旋化合物231

1.3 外消旋固体溶液231

2 直接结晶拆分法232

2.1 接种结晶拆分法232

2.2 化学惰性手性溶剂结晶法234

第三节 外消旋体的化学拆分法234

1 化学拆分法的基本原理234

2 理想拆分剂应具备的条件234

3 一些常用的拆分剂235

3.1 碱拆分剂236

3.2 酸拆分剂236

3.3 其他拆分剂236

4 化学拆分应用实例236

4.1 外消旋酒石酸的拆分236

4.2 外消旋乳酸的拆分237

4.3 外消旋肾上腺素的拆分237

4.4 外消旋氯霉素的母体氨基醇的拆分238

4.5 外消旋α-苯乙醇的拆分238

第四节 外消旋体的色谱拆分239

1 概述239

2 手性化合物的中高压液相色谱拆分法240

2.1 手性固定相拆分法240

2.2 手性流动相拆分法245

2.3 手性衍生化法——间接法拆分246

3 手性化合物的薄层色谱拆分法248

3.1 制备成非对映异构体——手性衍生化法248

3.2 TLC手性固定相拆分法248

3.3 TLC手性流动相拆分法251

4 手性化合物的快速柱色谱拆分法253

参考文献253