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第1章 微量天平的安置和使用1

1.1 微量化学天平的主要指标1

1.1.1 灵敏度与分度值1

1.1.2 精密度2

1.1.3 精确度／准确度2

1.2 微量化学天平的历史和发展3

1.3 微量电子天平的结构及工作原理4

1.4 微量电子天平的安置5

1.4.1 制作专用的稳定的天平台5

1.4.2 减少气流对天平的影响7

1.4.3 控制温度、湿度对天平的影响8

1.4.4 必要时需要有抗磁性和抗静电保护装置8

1.5 微量分析天平维护、保养和使用注意事项8

参考文献9

第2章 有机微量分析中样品的称量与制样技术10

2.1 样品的要求10

2.2 称量容器10

2.3 称样量的选择11

2.4 样品的称量和制样技术11

2.4.1 碳、氢、氮、氧元素的分析11

2.4.2 硫、氯、溴、碘和氟元素的分析12

2.4.3 磷元素的分析13

2.5 天平的使用14

参考文献14

第3章 有机物中碳、氢、氮元素的分析——全自动元素分析仪法／CHN模式16

3.1 元素分析仪的产生和发展16

3.1.1 元素分析经典方法阶段16

3.1.2 催化剂性能改进阶段17

3.1.3 元素分析的自动化阶段17

3.2 方法原理20

3.3 试剂与易耗品20

3.4 仪器21

3.5 样品及称量27

3.6 分析步骤28

3.7 仪器校验31

3.7.1 空白值的测定32

3.7.2 仪器校正曲线的绘制和定量计算方法介绍32

3.7.3 标准物质的测试33

3.7.4 重复性测试33

3.7.5 线性测试33

3.7.6 适应性测试34

3.8 不确定度评估35

3.8.1 不确定度各分量的评估35

3.8.2 合成标准不确定度37

3.8.3 扩展不确定度评定37

3.9 分析结果的表述38

3.10 安全注意事项38

3.11 应用实例与方法改进38

3.11.1 一般的非杂元素有机物38

3.11.2 吸湿性、挥发性及带结晶水样品39

3.11.3 甾体有机物40

3.11.4 含金属和过渡金属的有机物40

3.11.5 含硅有机物41

3.11.6 含磷、硼的有机物42

3.11.7 含氟有机物44

3.11.8 吸湿厌氧样品47

3.11.9 石油、油品类48

3.11.10 碳纤维、焦炭类49

3.11.11 氘代有机物49

3.11.12 高氮有机物50

3.12 最新发展51

参考文献54

第4章 有机物中氧元素的分析——全自动元素分析仪法／O模式55

4.1 方法原理55

4.2 试剂与易耗品56

4.3 仪器56

4.4 样品及称量61

4.5 分析步骤61

4.6 仪器校验65

4.6.1 空白值的测定65

4.6.2 仪器的校正曲线的绘制和定量计算方法介绍65

4.6.3 标准物质的测试66

4.6.4 重复性测试66

4.6.5 线性测试66

4.6.6 适应性测试67

4.7 不确定度评估67

4.7.1 不确定度各分量的评估67

4.7.2 合成标准不确定度69

4.7.3 扩展不确定度评定70

4.8 分析结果的表述70

4.9 安全注意事项70

4.10 应用实例与方法改进70

参考文献71

第5章 有机物中硫元素的分析——氧瓶燃烧-高氯酸钡滴定法72

5.1 方法原理72

5.2 仪器与装置72

5.3 试剂73

5.4 样品及称量73

5.5 实验方法74

5.6 线性范围76

5.7 不确定度评估78

5.7.1 数学模型78

5.7.2 不确定度来源分析78

5.7.3 各分量不确定度的分析78

5.7.4 测量结果的合成不确定度82

5.7.5 扩展不确定度评定82

5.8 分析结果的表述82

5.9 安全注意事项82

5.10 应用实例与方法改进83

5.10.1 pH值的适宜性评估83

5.10.2 国产指示剂与进口指示剂的比较83

5.10.3 氟对硫含量测定的影响83

5.10.4 磷对硫含量测定的影响84

5.10.5 金属对硫含量测定的影响88

参考文献94

第6章 有机物中氯、溴元素的分析96

6.1 氧瓶燃烧-银电量法96

6.1.1 工作原理96

6.1.2 仪器与装置96

6.1.3 试剂98

6.1.4 实验方法98

6.1.5 方法评估和分析实例98

6.2 氧瓶燃烧-硝酸汞滴定法99

6.2.1 方法原理100

6.2.2 仪器与装置100

6.2.3 试剂100

6.2.4 样品及称量101

6.2.5 实验方法101

6.2.6 线性范围103

6.2.7 不确定度评估106

6.2.8 分析结果的表述111

6.2.9 安全注意事项111

6.2.10 应用实例与方法改进111

参考文献121

第7章 有机物中碘元素的分析122

7.1 氧瓶燃烧-碘量法122

7.1.1 方法原理122

7.1.2 仪器与装置122

7.1.3 试剂122

7.1.4 样品及称量123

7.1.5 实验方法124

7.1.6 分析结果的表述125

7.1.7 安全注意事项125

7.2 氧瓶燃烧-电位滴定法126

7.2.1 方法原理126

7.2.2 仪器与装置126

7.2.3 试剂126

7.2.4 样品及称量127

7.2.5 实验方法127

7.2.6 方法评估128

7.2.7 不确定度评估129

7.2.8 分析结果的表述133

7.2.9 安全注意事项133

参考文献133

第8章 有机物中氟元素的分析——氧瓶燃烧-硝酸钍滴定法134

8.1 方法原理134

8.2 仪器与装置134

8.3 试剂135

8.4 样品及称量136

8.5 实验方法136

8.6 线性范围137

8.7 不确定度评估139

8.7.1 氟含量的定量数学模型139

8.7.2 不确定度来源分析139

8.7.3 各分量不确定度的分析140

8.7.4 测量结果的合成不确定度142

8.7.5 扩展不确定度评定143

8.8 分析结果的表述143

8.9 安全注意事项143

8.10 应用实例与方法改进143

8.10.1 一般含氟有机物中氟的测定144

8.10.2 氯对氟含量测定的影响144

8.10.3 溴、碘对氟含量测定的影响146

8.10.4 硫对氟测定的影响148

8.10.5 磷对氟测定的影响150

8.10.6 硼、硅对氟测定的影响151

8.10.7 金属离子对氟测定的影响152

8.10.8 含有干扰元素的含氟有机物中氟质量分数的测定实例154

参考文献155

第9章 有机物中磷元素的分析——磷钒钼黄比色法156

9.1 方法原理157

9.2 仪器与装置158

9.3 试剂158

9.4 样品及称量159

9.5 实验方法159

9.6 线性范围160

9.7 不确定度评估161

9.7.1 数学模型161

9.7.2 不确定度来源分析161

9.7.3 各分量不确定度的分析161

9.7.4 合成标准不确定度165

9.7.5 扩展不确定度评定165

9.8 分析结果的表述165

9.9 安全注意事项165

9.10 应用实例与方法改进165

9.10.1 一般含磷有机物中磷的测定166

9.10.2 卤族元素对磷测定的影响166

9.10.3 硫对磷测定的影响167

9.10.4 硅对磷测定的影响167

9.10.5 碱金属对磷测定的影响168

9.10.6 过渡金属对磷测定的影响168

9.10.7 稀土金属对磷测定的影响172

参考文献172

第10章 微量及痕量金属与部分非金属元素的分析——原子吸收分光光度法173

10.1 方法原理173

10.2 试剂与装置173

10.3 仪器174

10.4 实验方法177

10.4.1 测试方法的建立177

10.4.2 仪器标准操作181

10.4.3 测定方法的定量性能考察182

10.4.4 标准曲线的绘制182

10.4.5 样品试液的测定183

10.5 线性范围183

10.6 不确定度评估183

10.6.1 火焰原子吸收分光光度法184

10.6.2 石墨炉原子吸收分光光度法187

10.7 分析结果的表述187

10.8 安全注意事项187

10.9 文献中推荐的测试条件187

10.9.1 常见元素的推荐测试条件187

10.9.2 石墨炉原子吸收分光光度法推荐条件191

参考文献194

第11章 微量及痕量元素的分析——电感耦合等离子发射光谱法195

11.1 方法原理195

11.2 试剂与装置196

11.3 仪器197

11.4 实验方法201

11.4.1 测试方法的建立201

11.4.2 测定方法的定量性能考察203

11.4.3 仪器标准操作203

11.4.4 标准曲线的绘制204

11.4.5 样品试液的测定204

11.5 动态线性范围204

11.6 不确定度评估205

11.6.1 数学模型205

11.6.2 测量不确定度来源分析205

11.6.3 各分量不确定度的分析205

11.6.4 合成标准不确定度208

11.6.5 扩展不确定度评定208

11.7 分析结果的表述208

11.8 安全注意事项208

参考文献209

第12章 水分含量的测定210

12.1 重量法210

12.1.1 方法原理210

12.1.2 装置210

12.1.3 实验步骤210

12.1.4 计算210

12.1.5 分析结果的表述211

12.1.6 安全注意事项211

12.2 卡尔·费休库仑法211

12.2.1 方法原理211

12.2.2 仪器与装置212

12.2.3 试剂212

12.2.4 实验步骤213

12.2.5 适用范围216

12.2.6 分析结果的表述216

12.2.7 安全注意事项216

12.2.8 反应过程的副反应216

12.3 卡尔·费休容量法218

12.3.1 方法原理218

12.3.2 仪器与装置219

12.3.3 试剂219

12.3.4 实验步骤220

12.3.5 适用范围221

12.3.6 分析结果的表述221

12.3.7 安全注意事项221

参考文献221

第13章 部分物理常数的测定222

13.1 密度的测定222

13.1.1 方法原理222

13.1.2 试剂222

13.1.3 仪器与装置222

13.1.4 实验步骤222

13.1.5 计算223

13.1.6 分析结果的表述223

13.1.7 安全注意事项223

13.2 液体运动学黏度的测定——平氏毛细管黏度计法223

13.2.1 方法原理223

13.2.2 仪器与装置224

13.2.3 实验步骤224

13.2.4 计算224

13.2.5 分析结果的表述224

13.2.6 安全注意事项225

13.3 液体动力学黏度的测定——动力黏度计法225

13.3.1 方法原理225

13.3.2 仪器与装置225

13.3.3 实验步骤226

13.3.4 适用范围228

13.3.5 分析结果的表述228

13.3.6 安全注意事项228

13.4 熔点的测定——熔点仪法228

13.4.1 方法原理228

13.4.2 仪器229

13.4.3 实验步骤229

13.4.4 适用范围及准确度232

13.4.5 测定结果232

13.4.6 常见问题及分析解决措施232

13.5 色度的测定——铂-钴标准溶液目视法233

13.5.1 方法原理233

13.5.2 试剂234

13.5.3 仪器与装置234

13.5.4 实验步骤234

13.5.5 适用范围234

13.5.6 分析结果的表述234

13.5.7 安全注意事项234

13.6 酸度和碱度的测定——中和滴定法234

13.6.1 方法原理235

13.6.2 试剂235

13.6.3 实验步骤235

13.6.4 计算235

13.6.5 分析结果的表述236

13.6.6 安全注意事项236

13.7 折射率的测定——折射率仪法236

13.7.1 方法原理236

13.7.2 仪器238

13.7.3 实验步骤238

13.7.4 适用范围及精度239

13.7.5 测定结果239

13.7.6 其他功能239

13.8 蒸发残渣的测定——重量法239

13.8.1 方法原理239

13.8.2 仪器与装置239

13.8.3 实验步骤239

13.8.4 计算240

13.8.5 分析结果的表述240

13.8.6 安全注意事项240

13.9 灼烧残渣的测定——重量法240

13.9.1 方法原理240

13.9.2 试剂240

13.9.3 仪器与装置241

13.9.4 实验步骤241

13.9.5 计算241

13.9.6 分析结果的表述241

13.9.7 安全注意事项242

参考文献242