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第一章 一般仪器1

第一节 玻璃仪器1

一、仪器玻璃1

二、常用的玻璃仪器2

三、成套玻璃仪器装置13

四、玻璃仪器的洗涤方法15

(一)洗涤仪器的一般步骤15

(二)各种洗涤液的使用16

(三)砂芯玻璃滤器的洗涤17

(四)吸收池(比色皿)的洗涤18

(五)特殊的洗涤方法18

(一)玻璃仪器的干燥19

五、玻璃仪器的干燥和存放19

(二)玻璃仪器的保管20

六、简单玻璃加工操作20

七、使用玻璃仪器常见问题的解决方法24

第二节 石英玻璃仪器25

第三节 瓷器和非金属材料器皿25

第四节 铂及其它金属器皿27

一、铂制品27

二、其它金属器皿28

第五节 塑料制品29

一、聚乙烯和聚丙烯制品30

二、聚四氟乙烯制品30

第六节 其它物品31

复习题35

学习要求35

第一节 天平的分类、性能和选用37

一、天平的分类及各类天平的特点37

第二章 天平37

二、天平的主要技术指标38

三、天平的型号与规格38

四、正确选用天平38

第二节 非自动杠杆天平41

一、杠杆式机械天平称量原理41

二、砝码42

(一)单盘天平的称量原理与特点43

(二)单盘天平的构造43

三、单盘精密天平43

(三)单盘天平的安装48

(四)单盘天平的使用方法50

第三节 电子天平52

一、电子天平的称量原理52

二、电子天平的特点53

三、电子天平的安装和使用方法53

(一)安装场所53

(二)电子天平的安装53

(三)电子天平的使用方法54

四、电子天平的使用注意事项54

第四节 试样的称量方法与称量误差55

一、试样的称量方法55

二、称量误差58

第五节 天平的性能指标和砝码的允差59

第六节 天平常见故障及排除60

一、单盘天平常见故障及排除61

二、电子天平常见故障及其排除63

学习要求63

复习题63

第三章 化验分析的一般知识及基本操作64

第一节 试样的采取和制备64

一、采样的重要性64

二、采样的方法64

(一)组成比较均匀的试样的采取和制备65

(二)组成很不均匀的试样的采取和制备69

第二节 试样的分解72

一、分解试样的一般要求72

二、分解试样的方法73

(一)溶解73

(二)熔融78

(三)有机化合物的分解81

三、微波加热技术在化验工作中的应用82

(一)原理82

(二)应用83

第三节 重量分析基本操作84

一、溶解样品84

二、沉淀84

(一)用滤纸过滤85

三、过滤和洗涤85

(二)用微孔玻璃坩埚(漏斗)过滤89

四、干燥和灼烧91

(一)坩埚的准备91

(二)沉淀的干燥和灼烧92

(三)干燥器的使用方法93

第四节 滴定分析基本操作95

一、滴定管95

(一)种类95

(二)有关的技术要求97

(三)滴定管的使用方法97

(一)有关的技术要求103

二、移液管和吸量管103

(二)移液管和吸量管的使用方法104

三、容量瓶106

(一)有关的技术要求106

(二)容量瓶的使用方法107

四、容量仪器的校正108

(一)滴定管的校正109

(二)移液管和吸量管的校正111

(三)容量瓶的校正111

学习要求112

复习题113

第四章 分析实验室用水114

第一节 源水的杂质114

一、纯化流程简介116

第二节 水的纯化方法116

二、纯化方法简介117

第三节 分析实验室用水的规格及检验方法119

一、分析实验室用水的规格119

二、分析实验室用水的检验方法120

(一)标准方法简介120

(二)一般检验方法121

第四节 分析实验室用水的储存和选用123

第五节 蒸馏法制纯水123

一、蒸馏法123

二、亚沸法124

一、离子交换法制纯水的原理和流程125

第六节 离子交换法制纯水125

二、离子交换法制纯水的操作步骤127

(一)准备树脂和再生剂127

(二)树脂的预处理127

(三)装柱128

(四)树脂的再生128

(五)正洗及产水130

三、离子交换树脂的污染及其清除131

第七节 电渗析法制纯水132

第八节 超纯水制备133

学习要求134

复习题134

一、溶液的定义135

第一节 溶液的基本知识135

第五章 溶液配制与浓度计算135

二、溶解过程136

三、溶解度136

第二节 化学试剂137

一、化学试剂的分类和规格137

(一)化学试剂的分类137

(二)化学试剂的规格与包装138

二、化学试剂的合理选用141

三、化学试剂的使用方法142

四、引起化学试剂变质的原因143

第三节 分析化学中的计量关系144

一、法定计量单位144

二、分析化学中常用法定计量单位145

三、SI词头及其应用148

第四节 溶液浓度表示方法149

一、B的物质的量浓度149

二、B的质量分数150

三、B的质量浓度150

四、B的体积分数150

五、比例浓度151

六、滴定度151

第五节 一般溶液的配制和计算152

一、物质的量浓度溶液的配制和计算153

二、质量分数溶液的配制和计算154

五、比例浓度溶液的配制和计算155

四、体积分数溶液的配制和计算155

三、质量浓度溶液的配制和计算155

第六节 标准溶液的配制和计算156

一、滴定分析用标准溶液的配制和计算156

(一)一般规定156

(二)配制方法157

二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算161

第七节 配制溶液注意事项162

第八节 等物质的量规则及其应用164

一、等物质的量规则的含义164

二、等物质的量规则在滴定分析中的应用165

三、基本单元的确定166

复习题167

学习要求167

第六章 定量分析中的误差169

第一节 准确度和精密度169

一、真实值、平均值与中位数169

(一)真实值169

(二)平均值169

(三)中位数(xM)170

二、准确度与误差170

三、精密度与偏差171

(一)偏差171

(二)算术平均偏差172

(三)标准偏差172

(五)公差174

(四)极差174

四、准确度与精密度的关系175

第二节 误差来源与消除方法176

一、系统误差176

二、偶然误差177

(一)偶然误差的规律177

(二)偶然误差的区间概率178

(三)随机不确定度179

三、提高分析结果准确度的方法180

第三节 有效数字及运算规则181

一、有效数字181

二、有效数字中“0”的意义182

三、数字修约规则183

四、有效数字运算规则184

学习要求187

复习题187

第七章 化学分析法基础189

第一节 概述189

一、分析化学的任务和作用189

二、分析方法分类190

三、滴定分析法的要求和分类192

四、活度193

第二节 酸碱滴定法193

一、酸碱平衡193

(一)酸碱质子理论193

(二)酸碱的强度195

(三)溶液中氢离子浓度的计算197

(四)酸碱缓冲溶液202

二、滴定方法205

(一)方法概述205

(二)酸碱指示剂206

(三)酸碱滴定曲线和指示剂的选择209

(四)酸碱标准溶液的配制和标定218

(五)应用示例220

第三节 配位滴定法225

一、方法简介225

二、EDTA及其分析应用方面的特性225

三、配位平衡228

(一)配合物的稳定常数228

(三)酸效应和酸效应系数229

(二)配位反应中主反应和副反应229

(四)配合物的条件稳定常数230

(五)准确滴定的判别式231

(六)EDTA酸效应曲线232

(七)金属离子的副反应和副反应系数232

四、滴定方法234

(一)金属指示剂234

(二)配位滴定曲线239

(三)提高配位滴定选择性的方法242

五、EDTA标准溶液的配制和标定244

六、应用示例245

(一)氧化还原反应248

二、氧化还原平衡248

第四节 氧化还原滴定法248

一、方法简介248

(二)电极电位和能斯特方程式249

(三)标准电极电位249

(四)条件电位249

(五)氧化还原反应进行的方向和速度251

三、滴定方法251

(一)滴定曲线251

(二)氧化还原指示剂252

(三)高锰酸钾法254

(四)重铬酸钾法257

(五)碘量法259

(六)溴酸钾法266

第五节 沉淀滴定法268

一、方法简介268

二、沉淀溶解平衡269

(一)溶度积原理269

(二)溶度积和溶解度的相互换算270

(三)分级沉淀270

(四)沉淀的转化270

三、莫尔(Mohr)法271

(一)方法原理271

(二)测定条件271

四、佛尔哈德(Volhard)法272

(四)干扰离子272

(三)测定对象272

(一)直接滴定法(测定Ag+)273

(二)返滴定法(测定卤素离子)273

(三)干扰离子274

五、法扬司(Fajans)法274

(一)方法原理274

(二)指示剂的选择275

(三)测定条件276

六、标准溶液的配制和标定276

(一)AgNO3标准溶液的配制和标定276

(二)NH4SCN标准溶液的配制和标定277

七、沉淀滴定法的应用示例278

二、沉淀称量法的分析过程和对沉淀的要求279

第六节 重量分析法279

一、概述279

三、影响沉淀溶解度的因素281

四、影响沉淀纯度的因素283

五、沉淀的条件284

六、有机沉淀剂286

七、沉淀的过滤和洗涤287

八、沉淀的烘干或灼烧287

九、重量分析结果计算287

十、重量分析法应用示例289

学习要求290

复习题291

第二节 滴定分析结果计算296

第八章 滴定分析计算与数据处理296

第一节 分析结果的表示方法296

一、直接滴定法计算297

二、间接滴定法计算298

三、返滴定法计算299

四、混合物滴定结果的计算300

第三节 分析结果数据处理302

一、分析结果的判断302

二、分析结果数据的取舍302

三、平均值精密度的表示方法306

四、平均值的置信区间和随机不确定度307

五、回归分析法在标准曲线上的应用309

学习要求314

复习题315

第九章 分离和富集317

第一节 概述317

一、分离富集在分析化学中的作用317

二、分离富集方法317

三、分离方法的评价318

第二节 沉淀和共沉淀分离法319

一、无机沉淀剂分离法319

二、有机试剂沉淀分离法321

三、盐析法322

四、等电点沉淀法322

五、共沉淀分离法322

(二)有机共沉淀剂323

(一)无机共沉淀剂323

第三节 溶剂萃取分离法324

一、萃取分离法的基本原理324

(一)分配系数324

(二)分配比325

(三)萃取率325

(四)分离因数326

二、无机物的萃取分离327

(一)形成螯合物327

三、有机物的萃取分离328

四、液-液萃取分离操作方法328

(二)形成离子缔合物328

五、固体试样的萃取方法330

六、溶剂萃取的应用331

(一)分离干扰物质331

(二)萃取光度分析331

(三)作为仪器分析的样品前处理方法331

第四节 离子交换分离法332

一、离子交换树脂332

(一)离子交换树脂的种类333

(二)离子交换树脂的性质335

二、离子交换分离操作方法337

三、离子交换分离法应用338

第五节 色谱分离法339

(一)吸附柱色谱法340

一、柱色谱340

(二)分配柱色谱法343

(三)柱色谱操作方法344

(四)柱色谱分离法的应用345

(五)凝胶柱色谱简介346

二、薄层色谱法347

(一)薄层色谱分离原理348

(二)薄层色谱操作方法349

(三)薄层色谱法应用示例352

第六节 膜分离法353

一、概述353

二、反渗透(RO)357

三、超滤(UF)358

四、微滤(MF)359

五、纳滤(NF)360

六、膜分离法在分析中的应用360

第七节 固相萃取和固相微萃取361

一、概述361

二、固相萃取的装置及固定相362

三、固相萃取的方法363

四、固相萃取的应用364

五、固相微萃取365

第八节 蒸馏与挥发分离法366

第九节 分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势367

一、分离方法的选择367

二、分离富集技术的发展趋势369

复习题370

学习要求370

第十章 化验室建设与化验室管理371

第一节 化验室的分类及设计要求371

一、化验室的分类及职责371

二、化验室设计要求371

第二节 分析测试的质量管理和质量保证375

一、概述375

二、分析方法的认证376

(一)评价分析方法的基本指标376

(二)准确度的论证380

三、标准化与标准381

(二)标准物质的分类与分级383

(一)标准物质的定义383

四、标准物质383

(三)一些常用的标准物质384

(四)标准物质的应用384

五、实验室环境387

六、化学试剂和材料388

(一)化学试剂388

(二)器皿材料388

七、计量器具的校准389

八、化验室操作及测定规程389

九、原始记录及数据整理390

十、人员的技术能力390

第三节 化验室管理390

二、化学药品的管理391

一、精密仪器的管理391

三、其它实验物品的管理393

第四节 化验室安全393

一、防止中毒、化学灼伤、割伤393

二、防火、防爆394

三、灭火395

四、化学毒物及中毒的救治397

五、有毒化学物质的处理402

六、气体钢瓶的安全使用404

七、电气安全407

八、化验室安全守则409

复习题410

学习要求410

附录412

表一 酸、碱的离解常数412

表二 常用缓冲溶液的配制415

表三 配合物的稳定常数416

表四 金属离子的lgαM(OH)值418

表五 标准电极电位(18～25℃)418

表六 条件电极电位421

表七 难溶化合物的溶度积(18～25℃)425

表八 常见化合物的俗名427

表九 常见化合物的摩尔质量430

表十 相对原子质量表434

表十一 不同标准溶液浓度的温度补正值/(mL/L)435

主要参考文献437