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绪论5

第1章 质谱6

1.1质谱基本知识7

1.1.1离子源7

1.1.2质量分析器11

1.1.3质谱仪参数及质谱图12

1.1.4质谱中的离子类型13

1.2有机质谱中的裂解反应16

1.2.1单分子裂解反应16

1.2.2影响离子丰度的因素16

1.2.3质谱裂解反应机理18

1.3各类有机化合物的质谱特征21

1.3.1烃类化合物21

1.3.2醇、酚、醚24

1.3.3胺类化合物27

1.3.4卤代烃28

1.3.5醛、酮29

1.3.6羧酸及其衍生物类30

1.3.7硝基化合物和腈类化合物33

1.4质谱图解析与分子结构推测34

1.4.1相对分子质量和分子式的确定34

1.4.2质谱图解析的一般步骤38

1.4.3质谱图解析实例42

1.5电喷雾电离质谱47

1.5.1 ESI质谱的基本原理48

1.5.2影响ESI离子化的因素48

1.5.3 ESI-MS的应用54

1.6习题58

第2章 紫外—可见吸收光谱65

2.1紫外—可见吸收光谱的基本原理66

2.1.1紫外—可见吸收光谱的产生66

2.1.2朗伯—比尔定律67

2.1.3紫外—可见光谱的表示方法64

2.1.4电子跃迁的类型65

2.1.5紫外—可见光谱常用术语66

2.1.6影响紫外—可见吸收波长的因素68

2.2紫外—可见光谱仪和实验方法72

2.2.1紫外—可见光谱仪的组成72

2.2.2紫外—可见光谱仪的工作原理73

2.2.3紫外—可见光谱仪的类型73

2.2.4实验方法74

2.3各类有机化合物紫外—可见吸收光谱76

2.3.1非共轭有机化合物的紫外—可见吸收光谱76

2.3.2共轭烯烃化合物的紫外—可见吸收光谱78

2.3.3 α，β不饱和羰基化合物的紫外—可见吸收光谱81

2.3.4芳香族化合物的紫外—可见吸收光谱82

2.4紫外—可见吸收光谱的应用86

2.4.1紫外—可见吸收光谱在定性分析中的应用86

2.4.2紫外—可见吸收光谱在定量分析中的应用88

2.4.3紫外—可见吸收光谱的其他应用92

2.4.4紫外—可见光谱应用的新进展93

2.5习题93

第3章 红外光谱95

3.1红外光谱的基本原理95

3.1.1红外光谱的表示方法95

3.1.2红外吸收产生的基本条件95

3.1.3红外光谱的吸收强度96

3.1.4分子振动与跃迁选律97

3.1.5分子的振动形式和谱带98

3.1.6基团频率区的划分99

3.2红外光谱仪工作原理及实验技术100

3.2.1红外光谱仪工作原理101

3.2.2实验技术102

3.3影响红外光谱吸收频率的因素103

3.3.1化学键键长、力常数、原子折合质量与振动吸收频率的关系103

3.3.2诱导效应104

3.3.3共轭效应104

3.3.4空间效应105

3.3.5氢键105

3.3.6物理状态的影响106

3.4各类有机化合物的红外光谱特征107

3.4.1烃类化合物107

3.4.2醇、酚、醚112

3.4.3胺和铵盐113

3.4.4羰基化合物115

3.4.5硝基化合物120

3.4.6三键和累积双键化合物123

3.4.7有机卤代物124

3.4.8有机硫、硅、磷化合物125

3.4.9高分子化合物128

3.4.10无机化合物128

3.5红外光谱解析及应用129

3.5.1红外光谱解析的—般步骤及注意的问题129

3.5.2红外光谱解析实例131

3.6红外光谱技术的新进展及其应用134

3.6.1红外显微镜和漫反射FTIR光谱134

3.6.2 ATR-FTIR光谱135

3.6.3光声光谱137

3.6.4红外联用技术137

3.7习题138

第4章 核磁共振氢谱143

4.1核磁共振基本原理144

4.1.1原子核的磁矩144

4.1.2自旋核在外磁场中的自旋取向145

4.1.3自旋核在磁场中的运动146

4.1.4核磁矩在外磁场中的能量及跃迁选律146

4.1.5产生核磁共振的条件147

4.1.6弛豫147

4.2核磁共振波谱仪工作原理及实验技术148

4.2.1连续波核磁共振波谱仪149

4.2.2脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪150

4.2.3实验技术151

4.3化学位移152

4.3.1电子屏蔽效应152

4.3.2化学位移的表示方法152

4.3.3核磁共振氢谱图153

4.4影响化学位移的因素154

4.4.1诱导效应154

4.4.2磁各向异性效应154

4.4.3空间效应159

4.4.4氢键、温度、溶剂对化学位移的影响159

4.5各类质子的化学位移160

4.5.1饱和碳上质子的化学位移162

4.5.2烯碳上质子的化学位移163

4.5.3芳环上质子的化学位移164

4.5.4活泼氢的化学位移167

4.5.5氘代溶剂残余质子及残余溶剂的化学位移167

4.6自旋—自旋耦合与耦合裂分168

4.6.1自旋—自旋耦合与自旋—自旋裂分168

4.6.2自旋—自旋耦合原理169

4.6.3 n十1规律169

4.6.4耦合常数171

4.7自旋系统及各种自旋体系的1H-NMR图形特点177

4.7.1核的等价性177

4.7.2自旋系统的分类与命名181

4.7.3各种自旋体系的1H-NMR图形特点182

4.8核磁共振氢谱解析189

4.8.1图谱解析的一般步骤189

4.8.2图谱解析注意的问题191

4.8.3图谱分析的辅助实验方法192

4.8.4图谱解析实例195

4.9习题198

第5章 核磁共振碳谱和二维谱204

5.1核磁共振碳谱的特点204

5.1.1分辨率高204

5.1.2耦合常数大204

5.1.3不能用积分高度计算碳的数目205

5.1.4给出不与氢相连的碳的吸收峰205

5.1.5弛豫时间长205

5.1.6共振方法多206

5.2核磁共振碳谱的测定技术206

5.2.1脉冲傅里叶变换核磁共振技术206

5.2.2核磁共振碳谱的去耦技术206

5.2.3氘锁210

5.3 13 C的化学位移及影响因素210

5.3.1 13 C的化学位移210

5.3.2影响化学位移的因素211

5.4.各类化合物的13 C化学位移及经验计算214

5.4.1烷烃和取代烷烃的δc计算214

5.4.2取代烯烃及取代炔烃的δc计算217

5.4.3取代苯的δc计算218

5.4.4羰基碳的δc值221

5.5 13 C-NMR的自旋耦合与耦合常数222

5.5.1 13 C与1H的自旋耦合223

5.5.2 13 C与19F、31p的自旋耦合225

5.5.3 13 C与D的自旋耦合226

5.5.4自旋耦合与耦合常数在结构解析中的应用227

5.6核磁共振碳谱的解析及应用228

5.6.1碳谱的解析步骤228

5.6.2 13C-NMR谱解析实例229

5.7二维核磁共振谱234

5.7.1二维核磁共振谱基础知识234

5.7.2 J分解谱236

5.7.31H1H化学位移相关谱236

5.7.4异核化学位移相关谱238

5.7.5 1D、 2 D-NMR综合图谱的应用240

5.8习题245

第6章 多谱综合解析和谱图检索253

6.1多谱综合解析的一般步骤253

6.2多谱综合解析实例255

6.3谱图和谱图数据检索264

6.3.1 Sadtler标准光谱集264

6.3.2质谱图和质谱数据的检索266

6.3.3紫外光谱和紫外光谱数据的检索266

6.3.4红外光谱的检索267

6.3.5核磁共振波谱和核磁共振波谱数据的检索267

6.3.6在线的免费波谱数据库268

6.4习题268

附录 部分习题答案285

参考文献290