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第1章 绪论1

1.1概述1

1.2电化学分析法1

1.3光谱分析法2

1.3.1光谱法的分类2

1.3.2质谱法3

1.4色谱分析法3

1.5色谱联用技术5

1.6仪器分析方法的建立5

1.6.1分析方法的验证5

1.6.2色谱系统的适用性试验6

1.7仪器分析法的沿革与发展6

1.7.1分析化学的三次变革6

1.7.2仪器分析法的发展趋势7

第2章 电位分析法及永停滴定法9

2.1概述9

2.2电位分析法的基本原理9

2.2.1化学电池和电池电动势9

2.2.2相界电位和液接电位10

2.2.3电极的分类11

2.2.4可逆电极和可逆电池12

2.2.5电极电位的测量13

2.3直接电位法13

2.3.1氢离子活度的测定13

2.3.2其他离子浓度的测定18

2.4电位滴定法24

2.4.1仪器装置和方法原理24

2.4.2确定电位滴定终点的方法24

2.4.3应用与示例26

2.5永停滴定法27

2.5.1基本原理28

2.5.2仪器与实验方法29

2.5.3永停滴定法的应用与示例29

本章小结30

思考题32

习题32

第3章 光学分析法概论35

3.1光学分析法的定义和分类35

3.2电磁辐射及其与物质的相互作用36

3.2.1电磁辐射和电磁波谱36

3.2.2电磁辐射与物质的相互作用37

3.3光谱分析法38

3.3.1各电磁波谱区域及其相应的光谱分析法38

3.3.2光谱分析法的类型与作用机理39

3.4光学分析仪器的基本组成42

3.4.l辐射源43

3.4.2分光系统43

3.4.3辐射的检测43

3.5光谱分析法的应用进展44

本章小结45

思考题46

第4章 紫外-可见分光光度法47

4.1紫外-可见吸收光谱的基本概念47

4.1.1跃迁类型47

4.1.2紫外-可见吸收光谱中的常用术语49

4.1.3吸收带及其与分子结构的关系49

4.1.4影响吸收带的因素52

4.2基本原理53

4.2.1 Lambert-Beer定律53

4.2.2偏离Beer定律的因素55

4.3紫外-可见分光光度计59

4.3.1主要部件59

4.3.2分光光度计的类型与光学性能62

4.4紫外-可见吸收光谱的常规分析方法64

4.4.1定性鉴别64

4.4.2纯度检测66

4.4.3单组分样品的定量方法67

4.4.4多组分样品的定量方法69

4.4.5可见分光光度法72

4.5有机化合物分子结构研究简介74

4.5.1有机化合物的紫外吸收光谱74

4.5.2有机化合物的结构研究76

4.6应用与示例78

本章小结78

思考题80

习题80

第5章 分子发光分析法82

5.1概述82

5.2荧光分析法82

5.2.1基本原理82

5.2.2定量分析方法90

5.2.3荧光仪器简介91

5.2.4应用与示例92

5.2.5荧光分析新技术94

5.3化学发光分析法96

5.3.1基本原理96

5.3.2化学发光反应的类型98

5.3.3化学发光分析仪99

5.3.4化学发光分析技术的应用99

本章小结100

思考题101

习题101

第6章 红外分光光度法104

6.1概述104

6.1.1红外线的区划104

6.1.2红外吸收光谱的表示方法104

6.1.3红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别106

6.1.4用途107

6.2基本原理107

6.2.1振动能级与振动光谱108

6.2.2振动形式109

6.2.3基频峰与泛频峰111

6.2.4特征峰与相关峰113

6.2.5吸收峰的位置114

6.2.6吸收峰的强度119

6.3典型光谱120

6.3.1脂肪烃类120

6.3.2芳香烃类122

6.3.3醚、醇与酚类124

6.3.4羰基化合物126

6.3.5含氮化合物129

6.4红外分光光度计及制样130

6.4.1光栅红外分光光度计131

6.4.2傅里叶变换红外光谱仪131

6.4.3仪器性能133

6.4.4制样133

6.5光谱解析法与示例134

6.5.1光谱解析方法134

6.5.2光谱解析示例136

6.6定量分析方法139

本章小结140

思考题141

习题141

第7章 核磁共振波谱法144

7.1概述144

7.2基本原理145

7.2.1原子核的自旋与磁矩145

7.2.2核磁共振146

7.2.3核的弛豫历程148

7.2.4自由感应衰减信号149

7.2.5 NMR测定的方法149

7.3化学位移151

7.3.1化学位移及其表示方法151

7.3.2化学位移的影响因素152

7.3.3各类型质子的化学位移154

7.3.4质子化学位移的计算155

7.4自旋偶合和自旋系统158

7.4.1自旋偶合与自旋分裂158

7.4.2自旋系统162

7.5核磁共振氢谱的解析方法163

7.5.1送样要求163

7.5.2氢分布的计算164

7.5.3解析顺序164

7.5.4解析示例164

7.6核磁共振波谱新技术简介165

7.6.1核磁共振碳谱相关谱技术应用示例165

7.6.2 21DNMR相关谱技术170

7.6.3碳谱解析示例172

本章小结172

思考题173

习题174

第8章 质谱法176

8.1概述176

8.2质谱仪及其工作原理177

8.2.1质谱仪的基本部件177

8.2.2样品的导入与离子源177

8.2.3质量分析器180

8.2.4离子检测器和真空系统182

8.2.5质谱仪的主要性能指标183

8.3各类离子及其裂解过程184

8.3.1阳离子的裂解类型184

8.3.2离子的分类及其特点185

8.4典型有机化合物的质谱特征188

8.4.1烃类188

8.4.2羟基化合物189

8.4.3羰基化合物191

8.5质谱法测定分子结构原理192

8.5.1相对分子质量的测定192

8.5.2分子式的确定194

8.5.3解析程序与示例195

本章小结197

思考题198

习题198

第9章 综合光谱解析200

9.1各种光谱在综合光谱解析中的作用200

9.1.1质谱200

9.1.2紫外吸收光谱200

9.1.3红外吸收光谱201

9.1.4核磁共振氢谱201

9.1.5核磁共振碳谱201

9.1.6无畸变极化转移增益技术201

9.2综合光谱解析的一般步骤201

9.2.1了解样品的来源201

9.2.2综合光谱解析顺序201

9.2.3验证202

9.3解析示例203

本章小结209

思考题209

习题210

第10章 原子吸收分光光度法213

10.1概述213

10.2基本原理213

10.2.1共振吸收线213

10.2.2原子的量子能级和能级图213

10.2.3原子在各能级的分布215

10.2.4原子吸收线的形状215

10.2.5原子吸收值与原子浓度的关系216

10.3原子吸收分光光度计217

10.3.1光源218

10.3.2原子化器218

10.3.3单色器219

10.3.4检测系统219

10.4定量分析方法219

10.4.1标准曲线法219

10.4.2标准加入法220

10.4.3内标法220

10.5实验技术220

10.5.1样品处理220

10.5.2测定条件的选择221

10.5.3干扰及其抑制221

10.6应用与示例222

本章小结223

思考题224

习题224

第11章 色谱分析法概论225

11.1概述225

11.2色谱法的基础知识226

11.2.1色谱过程226

11.2.2色谱法的基本术语227

11.2.3色谱法的分类231

11.2.4色谱基本类型的分离机理231

11.3色谱分离的基本理论235

11.3.1分配系数与保留行为的关系235

11.3.2等温线235

11.3.3塔板理论236

11.3.4速率理论237

11.3.5影响分离度的因素239

11.4色谱法的发展趋势240

11.4.1新型固定相和检测器的研究241

11.4.2色谱新技术的研究241

本章小结242

思考题243

习题244

第12章 气相色谱法245

12.1概述245

12.2填充气相色谱法246

12.2.1载体246

12.2.2固体固定相247

12.2.3固定液248

12.2.4色谱柱的充填与处理251

12.3毛细管气相色谱法252

12.3.1毛细管气相色谱法的特点252

12.3.2毛细管柱（开管柱）速率理论253

12.3.3毛细管色谱柱253

12.4衍生化气相色谱法256

12.4.1硅烷化反应法256

12.4.2酰化反应法256

12.5气相色谱仪257

12.5.1常规气相色谱仪257

12.5.2数据处理与实验条件的选择261

12.5.3毛细管气相色谱仪简介264

12.6定性与定量分析方法266

12.6.1定性分析法266

12.6.2定量分析法266

12.7应用与示例270

12.7.1合成药物分析270

12.7.2中药成分研究270

12.7.3体内药物分析270

12.7.4药物残留溶剂的检测271

本章小结271

思考题273

习题273

第13章 高效液相色谱法274

13.1概述274

13.2高效液相色谱法的分类与基本原理275

13.2.1高效液相色谱法的分类275

13.2.2基本原理275

13.3各类高效液相色谱法278

13.3.1液-固吸附色谱法278

13.3.2液-液分配色谱法279

13.3.3化学键合相色谱法280

13.3.4其他色谱法282

13.4固定相284

13.4.1液-固色谱固定相284

13.4.2化学键合相285

13.4.3其他固定相287

13.5流动相（溶剂系统）289

13.5.1分离方程式289

13.5.2 Snyder溶剂分类289

13.5.3正相洗脱与反相洗脱291

13.5.4洗脱方式292

13.5.5溶剂系统选择的一般原则292

13.6高效液相色谱仪293

13.6.1输液泵293

13.6.2色谱柱与进样器294

13.6.3检测器295

13.6.4超高效液相色谱仪298

13.7定性、定量分析方法300

13.7.1定性分析方法300

13.7.2定量分析方法300

13.8应用与示例303

本章小结305

思考题306

习题307

第14章 平面色谱法308

14.1概述308

14.1.1平面色谱法的一般过程308

14.1.2平面色谱法的分离原理、分类及其分离机理308

14.2平面色谱法的主要技术参数309

14.2.1定性参数309

14.2.2相平衡参数310

14.2.3面效参数311

14.2.4分离参数311

14.3平面色谱法的固定相、载体与薄层板的制备312

14.3.1纸色谱的固定相与载体312

14.3.2薄层色谱的固定相与载体312

14.3.3薄层板的制备与活化313

14.4平面色谱的样品制备与点样313

14.4.1平面色谱法的样品制备313

14.4.2平面色谱法的点样方式314

14.5平面色谱法的展开314

14.5.1展开剂的选择314

14.5.2展开方式315

14.5.3展开设备315

14.5.4影响展开的因素316

14.6平面色谱法的展开后处理与斑点定位316

14.6.1展开后处理316

14.6.2斑点定位316

14.7平面色谱的定性分析方法317

14.7.1斑点比移值对照法317

14.7.2斑点显色特征法317

14.7.3斑点薄层扫描定性法317

14.7.4与其他方法联合定性318

14.8平面色谱的定量分析方法318

14.8.1薄层色谱扫描定量分析的基本原理318

14.8.2薄层色谱扫描定量分析的方法319

14.8.3薄层色谱扫描仪320

14.8.4影响薄层色谱扫描定量分析的因素321

14.9平面色谱法在药学领域的主要应用321

14.9.1薄层色谱法在中药分析中的应用321

14.9.2薄层色谱法在合成药物分析中的应用322

本章小结323

思考题323

习题324

第15章 毛细管电泳法325

15.1概述325

15.2基本原理325

15.2.1电泳和电泳淌度326

15.2.2电渗和电渗淌度326

15.2.3表观淌度和迁移时间327

15.2.4柱效和分离度327

15.3毛细管电泳仪和实验操作328

15.3.1毛细管电泳仪328

15.3.2实验操作329

15.4定性和定量分析方法330

15.4.1定性分析方法330

15.4.2定量分析方法330

15.5分离模式与应用实例330

15.5.1毛细管区带电泳法330

15.5.2胶束电动毛细管色谱法331

15.5.3环糊精修饰毛细管电泳法332

15.5.4其他毛细管电泳法333

本章小结334

思考题335

习题335

第16章 色谱联用技术336

16.1概述336

16.2全二维气相色谱法简介337

16.3气相色谱-质谱联用技术338

16.3.1气相色谱-质谱联用仪的组成338

16.3.2气相色谱-质谱联用仪的工作原理339

16.3.3气相色谱-质谱联用技术的优点340

16.4液相色谱-质谱联用技术340

16.4.1仪器组成和工作原理341

16.4.2仪器的基本功能344

16.4.3液相色谱-质谱联用技术的优点345

16.4.4液相色谱-质谱联用技术的应用345

16.5毛细管电泳-质谱联用技术347

16.5.1毛细管电泳-质谱联用仪简介347

16.5.2毛细管电泳-质谱联用法的应用347

本章小结348

思考题348

习题参考答案349

主要参考资料352

附录354

附录Ⅰ 相对原子质量表354

附录Ⅱ 主要基团的红外特征吸收频率355

附录Ⅲ 各种质子的化学位移360

附录Ⅳ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子362

附录Ⅴ 气相色谱相对质量校正因子（f）364

附录Ⅵ 药品质量标准分析方法验证指导原则366