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第一篇 实验知识和技能1

第一章 专业实验基本常识1

第一节 实验室一般规则与实验室的安全1

一、实验室守则1

二、实验室的安全1

第二节 学习专业化学实验的目的3

第三节 学习专业化学实验的方法4

一、实验预习4

二、细心操作实验及认真做好实验记录4

三、认真书写实验报告4

第四节 实验记录4

一、为什么要进行实验记录4

二、实验记录的内容5

第五节 《化学化工专业实验》报告的书写格式与要求6

第六节 有关实验操作禁忌8

一、溶剂处理的潜在危险8

二、实验操作的潜在危险8

第二章 专业实验技术知识9

第一节 实验室常用化学试剂介绍9

第二节 实验室常用有机溶剂的干燥方法10

第三节 实验室常用有机溶剂的纯化14

第四节 常用有机溶剂的毒性19

一、有机溶剂对人体危害的三个途径20

二、有机溶剂对人体危害的生理作用20

三、实验室常用有机溶剂的沸点、溶解性和毒性20

第五节 工业用有机溶剂23

一、工业用有机溶剂的分类23

二、溶剂的闪点和挥发性24

三、溶剂溶解高分子的能力——溶解度参数25

四、溶剂对黏度的影响25

五、常用工业有机溶剂介绍26

六、溶剂与环境26

第六节 常见化学反应过程的控制方法27

一、以反应物或生成物的物理性质判断反应终点27

二、测定反应系统中未反应原料的残留量27

三、化学定量分析法28

第七节 常见化学反应的后处理方法28

一、终止反应28

二、粗分离反应产品29

三、精制提纯29

第八节 实验室常用仪器的主要功能、用途及对样品的要求29

一、核磁共振波谱仪29

二、红外光谱仪30

三、有机质谱仪30

四、气相色谱仪30

五、液相色谱仪30

六、离子色谱仪31

七、气相色谱-质谱联用仪31

八、液相色谱-质谱联用仪31

九、紫外-可见吸收光谱仪31

十、元素分析仪31

十一、等离子体原子发射光谱仪32

十二、原子荧光光谱仪32

十三、差示扫描量热仪（DSC）32

十四、热重分析仪（TG）33

十五、X-射线粉末衍射仪33

十六、X-射单晶衍射仪33

十七、透射电子显微镜（TEM）33

十八、扫描电子显微镜34

十九、电子探针34

第九节 微滤、超滤、纳滤与反渗滤分离技术的主要功能与用途35

一、微滤35

二、超滤35

三、纳滤35

四、反渗滤35

第十节 化合物纯度的判断方法36

一、用TLC法判断纯度36

二、通过熔程判断纯度36

三、用HPLC判断纯度36

四、用质谱方法判断纯度36

五、用核磁共振方法判断纯度36

第十一节 聚合物的分离与纯化36

一、聚合物的分离37

二、聚合物的纯化37

第三章 专业实验技能基础39

第一节 加热和冷却39

一、加热39

二、冷却40

三、搅拌41

第二节 回流42

第三节 分水-回流43

第四节 蒸馏44

一、简单蒸馏44

二、减压蒸馏45

三、精馏47

四、水蒸气蒸馏48

第五节 重结晶、培养单晶、过滤与离心49

一、重结晶49

二、培养单晶51

三、过滤与离心51

第六节 干燥52

一、液体的干燥53

二、固体的干燥54

三、气体的干燥54

第七节 升华54

第八节 萃取和洗涤55

一、液-液萃取55

二、液-固萃取56

三、化学萃取56

四、超临界流体（SCF）萃取56

第九节 活性炭脱色57

第十节 溶剂脱氧57

一、惰性气体吹洗溶剂法57

二、“冰冻-抽气-解冻”法58

第十一节 色谱分离58

一、薄层色谱（TLC）58

二、快速柱色谱61

第十二节 物质有关化学性能的测试62

一、酸值的测定62

二、皂化值的测定63

三、碘值的测定64

四、异氰酸酯（—NCO）的测定65

五、环氧值的测定66

六、羟值的测定67

七、缩醛度的测定68

八、折射率69

九、旋光度69

参考文献69

第二篇 专业实验70

第四章 专业实验70

第一节 精细化学品合成实验70

实验1茉莉香型香料乙酸苄酯相转移催化合成70

实验2肉桂酸的合成71

实验3阿司匹林的合成72

实验4磷钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯74

实验5水热法制备纳米氧化锆粉体及其表征75

实验6室温-低热固-固相化学反应法制备金属纳米氧化物77

实验7盐酸普鲁卡因的合成78

实验8磺胺醋酰钠的合成80

实验9低压荧光粉SnO2：Eu的制备及发光性能测试82

实验10无机颜料氧化铁黄的制备与性能测试84

实验11室温下铁氰化钾的固相氧化还原反应85

实验12反应精馏制备乙酸乙酯87

实验13硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化实验90

实验14电解法制备活性二氧化锰及电池设计91

实验15溶胶凝胶法制备SiO2固载化钨磷杂多酸催化剂92

实验16甲苯氧化制备苯甲酸94

实验17邻苯二甲酸二丁酯的制备95

参考文献96

第二节 工艺实验97

实验18Keggin结构钨磷杂多酸催化剂的制备97

实验19油田用增稠剂的合成与测试——疏水缔合水溶性聚合物98

实验20表面活性剂乳化力、去污力的测定101

实验21沉淀法制备金属氧化物催化剂103

实验22片剂的制备及影响片剂质量因素的考察104

实验23冻干粉针剂、乳剂的制备实验109

实验24滴丸剂的制备实验112

实验25硬胶囊剂的制备实验114

实验26固定床甲醇水蒸气重整制氢催化剂的活性评价116

实验27乙苯脱氢制苯乙烯118

实验28固定床上油脂氢化120

实验29电化学方法测定电极过程动力学参数122

实验30烷基硫酸钠洗涤剂的合成及其泡沫实验125

实验31恒电位法测定阳极极化曲线126

实验32固定流化床催化裂化反应129

附录气相色谱测定原油的馏程分布133

实验33单釜、三釜串联反应器返混性能测定实验135

参考文献143

第三节 提取分离、分析技术与性能评价实验143

实验34蔬菜中天然色素的提取、分离及含量测定143

实验35橘皮中果胶和橙皮苷的提取145

实验36从烟叶中提取烟碱147

实验37槐花米中芸香苷的提取、分离和鉴定148

实验38黄连素的提取与鉴定152

实验39大肠杆菌L-天冬酰胺酶的提取和纯化153

实验40涂料涂膜性能的检测与评价157

实验41柑橘皮中柑橘油含量的测定160

实验42天然药物的形态与分子生物学鉴别实验161

实验43抗生素生物效价测定163

实验44红外光谱法测定钨磷杂多酸的Keggin结构166

实验45紫外吸收光度法测定固载化钨磷杂多酸催化剂的浸出率167

实验46高效表面活性剂的泡沫测定168

实验47显色法鉴别表面活性剂的类型169

实验48红外光谱（IR）分析171

参考文献173

第四节 功能化学品配方实验173

实验49液体洗洁精的制备173

实验50香波的制造174

实验51紫外线（UV）固化涂层的配制及固化175

实验52双酚A型环氧树脂胶黏剂的制备178

实验53高效水果保鲜剂的制备及其保鲜实验180

实验54营养护肤霜181

实验55洗衣粉浆料的制备183

参考文献183

第五节 高分子精细化学品合成实验184

实验56有机玻璃板的制备184

实验57甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合186

实验58双酚A型低分子量环氧树脂的合成187

实验59耐盐型高吸水性树脂的制备及性能测试189

实验60脲醛树脂（UF）黏合剂的制备及应用191

实验61丙烯酸酯乳液聚合物的制备192

实验62不饱和聚酯树脂的合成194

实验63聚乙烯醇缩丁醛（PVB）的制备196

参考文献197

第六节 石油化工产品性能的检测197

实验64原油黏度的测定（旋转黏度计法）197

实验65石油产品馏程的测定200

实验66石油产品闪点和燃点的测定（开口杯法）204

实验67石油产品闪点的测定（闭口杯法）206

实验68石油产品运动黏度的测定208

实验69石油产品密度的测定（比重瓶法）211

实验70石油产品凝点的测定214

实验71轻质油产品碘值和不饱和烃含量的测定（碘-乙醇法）216

参考文献218