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目录1

1 仪器分析概论1

1.1 分析化学的类别1

1.1.1 化学分析1

1.1.2 仪器分析1

1.2 仪器分析法的类别2

1.2.1 光学分析法2

1.2.2 电化学分析法2

1.2.6 分离分析法3

1.2.5 质谱法3

1.2.4 放射化学分析法3

1.2.3 热分析法3

1.3 仪器分析的进展4

2 紫外-可见吸收光谱法6

2.1 光学分析法概述6

2.2 紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理7

2.2.1 物质对光的选择性吸收7

2.2.2 朗伯-比耳定律8

2.2.3 偏离比耳定律的原因9

2.3 分子结构与紫外-可见吸收光谱10

2.3.1 分子的电子光谱10

2.3.2 有机化合物分子的电子跃迁和吸收带11

2.3.3 影响吸收带的因素15

2.4 紫外-可见分光光度计17

2.4.1 单波长单光束分光光度计17

2.4.2 单波长双光束分光光度计19

2.4.3 双波长分光光度计19

2.5 定性分析19

2.6 定量分析22

2.6.1 定量测定的条件22

2.6.2 单组分定量分析25

2.6.3 多组分混合物中各组分的同时测定25

2.6.5 差示分光光度法26

2.6.4 分光光度滴定26

2.6.6 导数分光光度法27

2.6.7 双波长分光光度法28

习题28

3 原子发射光谱分析法30

3.1 原子发射光谱分析基本理论30

3.1.1 原子发射光谱的产生30

3.1.2 谱线的强度33

3.2 原子发射光谱仪35

3.2.1 主要部件的性能与作用35

3.2.2 原子发射光谱仪的类型42

3.3.1 定性分析43

3.3 分析方法43

3.3.2 半定量分析44

3.3.3 定量分析45

3.4 原子发射光谱分析的应用和进展46

习题47

4 原子吸收光谱分析法49

4.1 原子吸收光谱分析基本理论49

4.1.1 原子吸收光谱的产生49

4.1.2 原子吸收光谱的谱线轮廓50

4.1.3 积分吸收与峰值吸收50

4.1.4 原子吸收测量的基本关系式51

4.2 原子吸收光谱分光光度计52

4.2.1 光源52

4.2.2 原子化系统53

4.2.3 分光系统55

4.2.4 检测系统55

4.3 干扰及其消除方法55

4.3.1 干扰效应55

4.3.2 背景校正方法56

4.4 原子吸收光谱分析的实验技术58

4.4.1 测量条件的选择58

4.5 原子吸收光谱分析的应用和进展60

4.4.2 分析方法60

习题61

5 电位分析法62

5.1 电位分析法的基本原理62

5.1.1 化学电池62

5.1.2 电极电位63

5.1.3 参比电极65

5.1.4 金属基电极66

5.1.5 离子选择性电极67

5.1.6 生物传感器70

5.2.2 选择性系数72

5.2.1 线性范围和检测下限72

5.2 离子选择性电极的性能指标72

5.2.3 响应时间73

5.2.4 电极内阻73

5.3 直接电位分析法73

5.3.1 标准比较法73

5.3.2 标准曲线法74

5.3.3 标准加入法75

5.4 电位滴定法76

5.4.1 电位滴定法基本原理76

5.4.2 滴定终点的确定76

5.5 电位分析法的应用78

习题79

6 伏安分析法81

6.1 极谱分析基本原理81

6.1.1 分解电压和极化81

6.1.2 极谱波的产生82

6.1.3 极谱分析的特殊性84

6.1.4 影响扩散电流的因素86

6.2 极谱定量分析方法86

6.2.1 波高测量方法86

6.2.2 极谱定量方法87

6.3.1 极谱催化波法88

6.3 现代极谱方法88

6.2.3 经典极谱分析法的局限性88

6.3.2 单扫描极谱法89

6.3.3 方波极谱90

6.3.4 脉冲极谱92

6.3.5 溶出伏安法93

6.3.6 循环伏安法95

习题97

7 电泳分析法99

7.1 电泳的基本原理99

7.1.1 电荷的来源99

7.1.2 电泳淌度100

7.1.4 电泳焦耳热101

7.1.5 影响电泳淌度的其他因素101

7.2 凝胶电泳101

7.1.3 离子强度对电泳的影响101

7.2.1 聚丙烯酰胺凝胶的形成和结构102

7.2.2 凝胶的分子筛效应102

7.2.3 蛋白质的电泳行为103

7.2.4 连续电泳和不连续电泳104

7.2.5 聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本装置104

7.2.6 凝胶电泳测定的步骤106

7.3.1 等电聚焦的基本原理107

7.3 等电聚焦107

7.3.2 载体两性电解质108

7.3.3 凝胶等电聚焦电泳法的基本操作109

7.4 等速电泳109

7.4.1 等速电泳的基本原理110

7.4.2 等速电泳基本装置110

7.4.3 条件选择111

7.4.4 定性定量分析111

7.5 毛细管电泳112

7.5.1 毛细管电泳基本原理112

7.5.2 毛细管电泳基本装置113

7.6 电泳分析的应用114

习题115

8 气相色谱法116

8.1 气相色谱基本原理118

8.1.1 气相色谱基本术语118

8.1.2 塔板理论121

8.1.3 速率理论123

8.1.4 分离度124

8.1.5 分离条件的选择125

8.2 色谱柱129

8.2.1 气固色谱填充柱129

8.2.2 气液色谱填充柱130

8.2.3 毛细管气相色谱柱132

8.3 气相色谱检测器132

8.3.1 热导池检测器133

8.3.2 氢火焰离子化检测器133

8.3.3 电子捕获检测器134

8.3.4 火焰光度检测器134

8.3.5 检测器的性能指标135

8.4 气相色谱定性方法137

8.4.1 用已知纯物质对照定性137

8.4.3 利用保留指数定性138

8.4.4 与其他分析仪器联用定性138

8.4.2 利用相对保留值定性138

8.5 气相色谱定量分析139

8.5.1 峰面积测量方法140

8.5.2 定量校正因子140

8.5.3 几种常用的定量计算方法142

8.6 气相色谱新技术144

8.6.1 全二维气相色谱144

8.6.2 裂解色谱法145

8.6.3 顶空气相色谱法145

8.6.4 手性气相色谱法146

8.7.1 气相色谱在石油工业中的应用147

8.7 气相色谱的应用及发展147

8.7.2 气相色谱在环境分析中的应用148

8.7.3 相色谱在食品分析中的应用149

习题149

9 高效液相色谱法152

9.1 高效液相色谱仪152

9.1.1 液体输送系统152

9.1.2 梯度洗脱装置153

9.1.3 进样系统154

9.1.4 馏分收集器155

9.1.5 检测系统155

9.2.1 固定相157

9.2 高效液相色谱固定相和流动相157

9.1.6 色谱分离系统157

9.2.2 固定相的分类158

9.2.3 流动相159

9.3 液相色谱的主要类型159

9.3.1 液-固吸附色谱159

9.3.2 化学键合相色谱160

9.3.3 反相色谱161

9.3.4 离子交换色谱162

9.3.5 凝胶渗透色谱162

9.3.6 衍生化技术和浓缩柱163

9.3.7 液相制备色谱164

9.4 高效液相色谱的应用164

9.4.1 高效液相色谱在石油化工领域的应用165

9.4.2 高效液相色谱在食品分析中的应用166

9.4.3 高效液相色谱在生化、医药方面的应用168

9.5 纸色谱、薄层色谱和柱色谱分离170

9.5.1 纸色谱170

9.5.2 薄层色谱172

9.5.3 柱层析色谱分离174

习题174

10.1 红外光与红外吸收光谱176

10 红外光谱分析法176

10.1.1 红外吸收光谱的基本原理177

10.1.2 影响红外吸收光谱的因素180

10.2 有机化合物的红外吸收光谱185

10.2.1 烷烃187

10.2.2 烯烃189

10.2.3 芳烃190

10.2.4 炔烃193

10.2.5 醇、酚和烯醇193

10.2.6 醚195

10.2.7 羰基化合物196

10.2.8 胺、氨基酸及其盐203

10.2.9 硝基、亚硝基及其有关化合物205

10.2.10 磷酸酯类化合物207

10.2.11 其他化合物207

10.3 仪器和实验方法简介209

10.3.1 红外光谱仪209

10.3.2 样品制备209

10.3.3 傅里叶变换红外光谱仪简介210

10.3.4 GC-FTIR211

10.4 红外光谱分析的应用212

10.4.1 定性分析212

10.4.2 有机化合物的结构鉴定214

10.4.3 定量分析217

习题218

11 核磁共振波谱分析法222

11.1 核磁共振的基本原理222

11.1.1 原子核的自旋运动及磁矩222

11.1.2 磁场中的自旋核223

11.1.3 核磁共振的产生224

11.1.4 玻尔兹曼分布和弛豫过程225

11.2 核磁共振的重要参数226

11.2.1 化学位移226

11.2.2 自旋-自旋偶合常数227

11.3 核磁共振波谱仪231

11.3.1 核磁共振仪的部件231

11.3.2 连续波核磁共振仪232

11.3.3 傅里叶变换核磁共振仪232

11.4 实验技术233

11.4.1 样品制备234

11.4.2 多重共振与核欧沃豪斯效应234

11.4.3 动态核磁共振实验235

11.5 氢核磁共振谱（1H NMR）的应用237

11.5.1 未知物结构鉴定的一般步骤237

11.5.2 1H NMR谱化学位移的解析238

11.5.3 偶合常数的解析243

11.5.4 核磁共振峰的强度245

11.5.5 核磁共振谱图解析示例245

11.6 碳13核磁共振（13C NMR）249

11.6.1 13C NMR谱的特点249

11.6.2 13C的化学位移250

11.6.3 13C的偶合254

11.6.4 碳谱的实验技术256

11.6.5 碳谱的应用及示例257

11.7.1 二维核磁共振介绍261

11.7 核磁共振技术的进展261

11.7.2 固体高分辨核磁共振谱262

11.7.3 核磁成像262

习题263

12 质谱分析法266

12.1 质谱的基本原理266

12.1.1 质谱计的组成266

12.1.2 质谱仪器的主要指标267

12.1.3 质谱计简介268

12.1.4 质谱的基本方程269

12.1.5 离子源的种类270

12.2.2 电子转移表示法273

12.2.3 主要裂解方式273

12.2.1 正电荷表示法273

12.2 质谱裂解表示法273

12.2.4 影响离子丰度的因素276

12.3 质谱中离子的类型277

12.3.1 分子离子和分子离子峰的判断277

12.3.2 同位素离子278

12.3.3 碎片离子及其断裂的一般规律278

12.3.4 亚稳离子279

12.3.5 多电荷离子280

12.4 分子式的确定280

12.4.1 同位素峰相对强度法280

12.4.2 高分辨质谱法284

12.5 各类有机化合物的质谱285

12.5.1 烷烃285

12.5.2 烯烃285

12.5.3 炔烃286

12.5.4 芳烃287

12.5.5 醇287

12.5.6 酚和芳香醇288

12.5.7 醚288

12.5.8 卤代物289

12.5.9 醛、酮289

12.5.11 酯290

12.5.10 羧酸290

12.5.12 胺292

12.5.13 酰胺292

12.6 质谱的解析293

12.6.1 利用手册进行解析293

12.6.2 利用质谱解析分子结构294

12.6.3 质谱解析实例294

12.7 相色谱-质谱联用技术（GC-MS）295

12.7.1 GC-MS系统295

12.7.2 GC-MS联用中主要的技术问题296

12.7.3 GC-MS接口296

12.7.4 GC-MS联用质谱谱库和计算机检索297

12.7.5 GC-MS联用技术的应用298

12.8 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）298

习题301

13 X射线分析法303

13.1 x射线的产生303

13.2 x射线衍射分析304

13.2.1 X射线的衍射304

13.2.2 x射线衍射方法306

13.2.3 X射线单色器307

13.3.2 x射线荧光的获取和测量309

13.3.1 x射线荧光的产生原理309

13.3 X射线荧光分析309

13.3.3 试样的制备311

13.3.4 x射线荧光定性分析312

13.3.5 X射线荧光定量分析312

13.4 俄歇电子能谱分析314

13.4.1 俄歇电子能谱概述314

13.4.2 俄歇电子的产生及其能量314

13.4.3 俄歇电子的产额315

13.4.4 俄歇电子信号315

13.4.5 俄歇电子能谱仪的装置317

13.4.6 俄歇电子能谱的定性分析320

13.4.7 俄歇电子能谱的定量分析321

13.4.8 俄歇电子能谱的其他应用322

13.5 光电子能谱分析322

13.5.1 光电子能谱分析概述322

13.5.2 光电子能谱的基本原理323

13.5.3 装置325

13.5.4 样品的制备326

13.5.5 测试条件的选择327

13.5.6 光电子能谱的解析及应用328

习题332

14.1.1 基本FIA系统334

14.1 基本原理334

14 流动注射分析法334

14.1.2 试样区带的分散过程335

14.1.3 分散系数335

14.1.4 重现混合过程在FIA中的意义336

14.2 仪器装置及组件337

14.2.1 液体传输设备337

14.2.2 注入阀338

14.2.3 反应及连接管道338

14.2.4 流通式检测器339

14.3 分析技术340

14.3.1 基本流路和操作模式340

14.3.3 停流技术341

14.3.2 合并区带技术341

14.3.4 流动注射梯度技术342

14.3.5 溶剂萃取分离343

14.4 流动注射分析方法及应用344

14.4.1 流动注射分光光度分析344

14.4.2 流动注射原子光谱分析346

14.4.3 流动注射电化学分析347

14.4.4 流动注射发光分析348

习题349

附录 各种不同结构的质子的化学位移350

参考文献353