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第一卷3

第一篇　色谱法概述3

第一章　色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用3

第一节　色谱法发展简史3

一、色谱法的出现3

二、色谱法的发展3

三、色谱法的现状和未来4

第二节　色谱法在工业生产和科学研究中的作用5

一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用5

二、色谱法在分析化学中的地位和作用5

第三节　色谱法与其他方法的比较和配合6

一、色谱法的特点和优点6

二、色谱法和其他方法的配合6

第一节　色谱法的定义与分类7

一、按流动相和固定相的状态分类7

第二章　色谱法的特点、分类及性能比较7

第二节　现代色谱法的应用领域和性能比较8

一、色谱法的应用领域8

二、按使用领域不同对色谱仪的分类8

二、各种色谱方法的性能比较9

第一节　色谱分析的基本原理11

一、色谱分离的本质11

第三章　色谱法的原理11

第二节　色谱法中常用的术语和参数12

一、气相色谱中常用的术语和参数12

二、色谱分离的塔板理论12

第三节　色谱的速率理论17

一、气相色谱速率理论17

二、液相色谱中常用的术语和参数17

二、液相色谱速率理论20

第一节　色谱模型概述23

一、色谱模型理论的意义23

第四章　色谱模型理论23

二、色谱模型的建立24

三、色谱模型的求解27

第二节　线性色谱30

一、理想过程31

二、反应色谱32

三、扩散的影响34

四、相间传质阻力的影响44

五、同时含扩散与相同传质阻力的情形47

第三节　单组分理想非线性色谱49

一、理想非线性色谱数学模型分析50

二、谱带发展与流出曲线52

三、理想非线性色谱间断解的数学意义——弱解61

四、非线性反应色谱64

第四节　双组分理想非线性色谱71

一、数学模型分析71

二、Langmuir情形72

三、简单波的传播75

四、激波77

五、谱带的发展与保留值的计算79

第一章　色谱图概述85

第一节　色谱图的获得85

第二篇　色谱定性与定量85

第二节　色谱图中得到的信息86

第一节　利用保留值定性91

一、气相色谱中用保留值定性的方法91

第二章　色谱定性分析91

二、液相色谱中用保留值定性的方法95

三、平面色谱中用保留值定性的方法96

四、影响保留值测定准确性的因素97

第二节　联机定性103

一、色谱-质谱联机定性103

二、色谱-红外光谱联机定性127

第三节　其他定性方法160

一、收集洗脱物后进行定性分析160

二、化学衍生法定性162

三、选择性检测器定性169

四、GC-MS和保留指数配合定性171

五、GC-MS和GC-FTIR配合定性172

一、定量分析的基本公式175

第一节　定量分析基础175

二、峰高和峰面积的准确测定175

第三章　色谱定量分析175

三、定量校正因子的测定190

第二节　定量方法205

一、峰高法和峰面积法的选择205

二、归一化法209

三、标准曲线法210

四、内标法211

五、标准加入法212

第三节　痕量分析213

一、分离度对痕量分析的影响214

二、痕量分析中的进样技术214

三、富集和预分离215

四、检测方法对痕量分析的影响215

五、色谱-色谱联用技术在痕量分析中的应用217

六、痕量分析的校准218

第四节　色谱定量分析误差及数据处理219

一、误差的定义和分类219

二、色谱定量分析中的误差来源及校正方法220

三、误差和偏差的表示方法及准确度和精密度222

四、数据的统计处理及分析结果的表示方法226

五、标准物质在色谱定量分析中的应用254

六、不确定度评定与表示260

一、按性能特征分类273

第一节　检测器的分类273

第三篇　气相色谱检测方法273

第一章　概述273

二、按工作原理（检测方法）分类274

一、噪声和漂移275

第二节　检测器的要求275

二、灵敏度和检测限276

三、通用性和选择性278

四、柱后谱带变宽279

五、时间常数280

六、相对响应值、线性和线性范围281

二、放大器的种类和技术指标284

一、放大器的作用284

第三节　微电流放大器284

三、放大器的操作285

一、记录器287

第四节　记录器和数据处理系统287

二、色谱数据处理机289

三、色谱工作站290

二、气相色谱检测方法291

一、气相色谱检测器291

第五节　气相色谱检测器和气相色谱检测方法291

一、工作原理293

第一节　工作原理和响应机理293

第二章　热导检测器及检测方法293

二、响应机理294

一、热导池的结构300

第二节　热导池的结构和检测电路300

二、检测电路302

第三节　单丝流路调制式TCD305

一、通用性307

第四节　性能特征307

二、线性范围311

三、灵敏度312

一、载气种类、纯度和流量313

第五节　检测条件的选择313

二、桥电流314

第六节　使用注意事项315

三、检测器温度315

一、石油裂解气的分析317

第七节　热导检测器的应用317

二、水及氧化性化工产品的程序升温分析318

三、空气中痕量氯气的直接测定319

一、工作原理320

第一节　工作原理和响应机理320

第三章　氮磷检测器及检测方法320

二、响应机理322

一、电离源的成分325

第二节　电离源的设计325

二、电离源的形态326

三、电离源的供电方式和加热电流327

第三节　性能特征330

四、极化电压330

一、灵敏度和专一性331

二、响应值和分子结构332

三、稳定性和使用寿命334

第四节　检测条件的选择336

二、载气、尾吹气、氢气和空气流速337

一、加热电流和基流337

一、热气溶胶法340

第五节　外热离子电离源340

二、直接引入碱盐法341

第六节　使用注意事项342

一、痕量氮、磷农药的检测343

第七节　氮磷检测器的应用343

二、血中茶叶碱的分析344

一、仪器结构345

第一节　AED工作原理和仪器结构345

第四章　原子发射检测器及检测方法345

二、原理350

一、检测性能351

第二节　性能特征351

第三节　检测条件的选择354

二、GC-AED多元素检测和经验式测定354

一、应用范围355

第四节　原子发射检测器的应用355

一、传输线以及谐振腔加热温度355

二、反应气体355

二、非金属元素的选择性检测356

四、金属化合物的GC-AED分析358

三、高聚物分析358

一、工作原理361

第一节　工作原理和响应机理361

第五章　火焰光度检测器及检测方法361

二、响应机理363

一、单火焰型364

第二节　FPD的结构364

三、脉冲火焰型365

二、双火焰型365

一、灵敏度和选择性366

第三节　性能特征366

二、线性与非线性371

三、猝灭373

四、响应值与分子结构376

一、硫、磷检测378

第四节　检测条件的选择378

五、线性范围378

二、其他杂原子有机物和有机金属化合物的检测386

第五节　使用注意事项392

一、硫、磷化合物的痕量检测394

第六节　火焰光度检测器的应用394

二、PFPD对ng/g痕量硫化物的检测396

三、环境中有机锡化合物的痕量检测398

一、工作原理400

第一节　ECD工作原理和响应机理400

第六章　电子俘获检测器及检测方法400

二、响应机理401

一、电离源402

第二节　ECD池结构和检测电路402

二、ECD池结构403

三、检测电路404

第三节　性能特征408

四、库仑型408

一、灵敏度409

二、选择性412

三、线性范围413

一、载气种类、纯度和流速416

第四节　检测条件的选择416

三、检测器温度418

二、色谱柱和柱温418

四、电源操作参数420

一、放射源的弊端423

第五节　脉冲放电电子俘获检测器423

三、PDECD424

二、非放射性电离源424

一、化学敏化ECD429

第六节　ECD选择性的改善429

二、光致电离调制ECD435

第七节　使用注意事项436

一、多氯联苯（PCBs）和有机氯化合物的多残留检测437

第八节　电子俘获检测器的应用437

二、饮用水中三卤甲烷的直接进样分析439

第七章　化学发光检测器及检测方法441

一、热能分析器（thermal energy analyzer,TEA）442

第一节　氧化氮／臭氧检测器（nitric oxide/ozone detector）442

第二节　硫化学发光检测器443

二、氧化还原化学发光检测器（redox chemiluminescence detector,RCD）443

一、结构和工作原理444

二、性能特征445

第一节　结构和工作原理447

第八章　电导检测器及检测方法447

一、反应器448

二、电导池449

二、检测条件选择451

一、性能特征451

第二节　性能特征和检测条件选择451

第一节　结构和工作原理454

第九章　氧化锆检测器及检测方法454

一、性能455

第二节　性能及操作条件的选择455

二、检测条件选择456

一、PID结构和工作原理459

第一节　光电离检测器459

第十章　电离检测器及检测方法459

二、性能特征462

三、检测条件选择和应用465

四、无窗式光电离检测器468

一、HID471

第二节　氦（氩）电离检测器471

二、改性氩电离检测器（M-AID）475

三、非放射性HID477

一、结构和工作原理480

第三节　表面电离检测器480

二、性能特征和应用482

第四节　火焰电离检测器483

一、工作原理和响应机理484

二、FID结构486

三、性能特征488

四、检测条件的选择495

五、选择性的改善498

六、使用注意事项502

七、应用503

一、分体组合506

第一节　组合方式506

第十一章　多检测器组合检测方法506

二、一体组合507

第二节　响应比509

二、单选择性／通用性（或通用性／选择性）检测器响应比510

一、含义和计算510

三、单选择性／选择性检测器响应比513

第三节　多检测器组合应用515

四、多选择性／通用性检测器响应比515

一、用响应比鉴定和分类检测516

二、结构分析和鉴定520

三、多维气相色谱中多维检测524

第一节　噪声和漂移529

第一章　检测器的性能指标529

第二卷529

第四篇　液相色谱检测方法529

第二节　灵敏度531

一、浓度敏感型检测器532

二、质量敏感型检测器533

第四节　线性范围534

第三节　检测限534

第五节　色谱系统的最小检测量和最低检测浓度535

第六节　影响色谱峰扩展的因素536

一、示差折光检测器的工作原理538

第一节　工作原理538

第二章　示差折光检测器及检测方法538

二、示差折光检测器的特点539

三、示差折光检测器对色谱系统的稳定要求541

四、示差折光检测器的校正542

一、折射式——偏转式示差折光检测器543

第二节　仪器结构543

二、反射式示差折光检测器——弗列斯涅耳折光仪545

三、干涉式示差折光检测器547

四、克里斯琴效应示差折光检测法550

第三节　无标准定量法553

一、工作原理556

第一节　工作原理和主要性能556

第三章　紫外-可见光检测器及检测方法556

二、检测器的性能560

第二节　仪器结构562

一、分类563

二、结构564

第三节　光电二极管阵列检测器575

一、工作原理和仪器结构576

二、主要特点和功能580

三、主要应用584

第一节　安培检测器591

第四章　电化学检测器及检测方法591

一、工作原理592

二、仪器结构594

三、测量技术601

五、安培检测器的应用和发展604

四、对流动相的要求604

一、库仑检测器类606

第二节　其它电化学检测器606

二、电势检测器609

三、极谱检测器610

四、介电常数检测器611

五、电化学检测器的应用和展望612

一、工作原理613

第一节　工作原理和仪器结构613

第五章　荧光检测器及检测方法613

二、仪器结构615

三、荧光化合物的检测622

一、荧光检测器的特点624

第二节　荧光检测器的特点和适用范围624

二、荧光化合物及影响荧光强度的因素625

三、荧光检测器在环境及生物科学等方面的应用628

一、激光诱导荧光检测器的组成631

第三节　激光诱导荧光检测器631

二、双光子激发荧光检测技术636

一、磷光检测法638

第四节　液相色谱的长寿命发光检测638

二、镧系离子溶液发光检测法639

一、串联644

第一节　液相色谱检测器的联用644

第六章　液相色谱检测技术644

二、并联646

三、一体化设计647

一、液相色谱仪与质谱仪的联用655

第二节　检测器的联用技术655

二、液相色谱仪与其它仪器的联用662

第三节　气相色谱检测器在液相色谱检测中的应用672

一、液相色谱仪和气相色谱检测器的连接673

二、氢火焰离子化检测器的应用674

三、热离子化检测器的应用675

四、火焰光度检测器的应用677

五、光离子化检测器的应用678

六、电子捕获检测器的应用680

七、气相化学发光检测器的应用682

一、气相色谱基本概念687

第一节　气相色谱基本原理687

第五篇　气相色谱方法及应用技术687

第一章　气相色谱基础687

二、气相色谱分离基本关系式691

三、气相色谱分类692

一、方法开发的一般步骤693

第二节　气相色谱方法开发693

二、方法的验证699

二、速率理论的讨论701

一、影响峰展宽的因素701

第三节　影响峰展宽的因素及操作条件的优化701

三、分离条件的优化705

一、仪器基本配置707

第一节　仪器的基本配置及选购707

第二章　气相色谱仪器及操作707

二、仪器的选购709

一、气源710

第二节　气路系统710

二、气路控制系统711

一、进样口结构与技术指标713

第三节　进样系统713

二、常用GC进样口及其选择715

三、手动进样与自动进样719

一、柱箱尺寸与控温参数721

第四节　柱系统721

二、色谱柱的类型与选择722

三、色谱柱操作注意事项723

一、检测器的特点与选择725

第五节　检测系统725

二、检测器操作注意事项727

一、基本功能729

第六节　数据处理系统和控制系统729

二、选择与使用731

第七节　色谱工作者的良好习惯733

一、填充柱进样736

第一节　填充柱进样口736

第三章　气相色谱常用进样技术736

二、大口径毛细管柱直接进样737

二、分流进样738

一、进样口结构738

第二节　分流／不分流进样738

三、不分流进样741

二、进样口设计744

一、冷柱上进样的特点744

第三节　冷柱上进样744

一、程序升温汽化进样的特点746

第四节　程序升温汽化进样746

三、样品适用性746

四、操作条件设置746

二、程序升温汽化进样口的设计747

三、程序升温汽化进样模式748

一、提高分析灵敏度的方法749

第五节　大体积进样749

四、样品适用性749

五、操作条件设置749

二、实现大体积进样的方式750

三、大体积进样技术的应用755

一、阀进样的特点758

第六节　阀进样758

二、进样阀的结构759

三、样品适用性760

四、操作条件的设置761

二、裂解气相色谱的发展762

一、分析裂解和应用裂解762

第四章　裂解气相色谱及其应用技术762

第一节　概述762

三、裂解气相色谱的特点763

二、聚合物的裂解机理简介764

一、裂解气相色谱分析流程764

第二节　裂解气相色谱原理764

三、裂解条件的优化766

四、谱图解析与数据处理770

一、裂解器简介773

第三节　裂解装置和裂解气相色谱的有关技术773

二、裂解器的选用和安装781

三、裂解气相色谱有关技术783

一、聚合物分析786

第四节　裂解气相色谱的应用786

二、能源和地球化学795

三、其他应用举例796

二、顶空分析基本原理799

一、引言799

第五章　顶空气相色谱及其应用技术799

第一节　概述799

三、顶空气相色谱的分类与比较800

二、静态顶空色谱的仪器装置801

一、静态顶空色谱的理论依据801

第二节　静态顶空色谱技术与应用801

三、影响静态顶空色谱分析的因素805

四、静态顶空色谱的方法开发和常用技术809

五、静态顶空色谱的应用813

二、吹扫-捕集进样装置823

一、吹扫-捕集进样技术的基本原理823

第三节　动态顶空色谱技术与应用823

三、吹扫-捕集操作条件选择824

五、吹扫-捕集进样技术的应用825

四、影响分析精度的因素825

一、热解吸进样技术829

第四节　热解吸进样技术与应用829

二、热解吸进样技术的应用830

二、如何实现快速气相色谱831

一、快速气相色谱的定义831

第六章　气相色谱新技术及其应用831

第一节　快速气相色谱831

三、快速气相色谱应用举例833

四、快速GC的操作注意事项835

第二节　保留时间锁定837

一、保留时间锁定的原理838

三、保留时间锁定的应用840

二、保留时间锁定软件840

一、微型气相色谱的特点843

第三节　微型气相色谱及其应用843

二、微型气相色谱的技术指标844

三、微型气相色谱的应用845

一、高温气相色谱固定液849

第四节　高温气相色谱及其应用849

二、高温气相色谱柱材料850

一、概述851

第五节　多维气相色谱及其应用851

三、高温气相色谱的应用851

二、多维气相色谱的仪器853

三、多维气相色谱的应用854

一、与经典液相（柱）色谱法比较859

第一节　高效液相色谱法的特点859

第六篇　高效液相色谱方法及应用技术859

第一章　高效液相色谱法概述859

二、与气相色谱法比较860

三、高效液相色谱法的特点861

一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类862

第二节　高效液相色谱法的分类862

二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类863

二、方法的局限性864

一、应用范围864

第三节　高效液相色谱法的应用范围和局限性864

一、分离原理866

第一节　亲和色谱法866

第二章　高效液相色谱分离方法866

二、固定相868

三、流动相893

第二节　体积排阻色谱法895

一、分离原理896

二、固定相897

三、流动相904

四、凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布907

第三节　键合相色谱法911

一、分离原理912

二、固定相914

三、流动相919

四、离子对色谱法928

一、分离原理934

第四节　液固色谱法934

二、吸附剂的类型938

三、流动相的选择940

四、流动相中的缓和剂941

二、色谱参数的相关性943

一、色谱参数的分类943

第三章　高效液相色谱分离条件的优化943

第一节　高效液相色谱中色谱参数的相关性943

二、整体色谱图的优化标准945

一、难分离物质对的峰对分离优化标准945

第二节　色谱分离条件优化标准的选择945

二、沃特森（Watson M.W.）和卡尔（Carr P.W.）提出的色谱响应函数948

一、摩尔根（Morgan S.L.）和戴明（Deming S.N.）提出的色谱响应函数948

第三节　色谱响应函数和色谱优化函数948

四、柏日芝（Berridge J.C.）提出的色谱响应函数949

三、格拉基（Glajch J.L.）和柯克兰（Kirkland J.J.）提出的色谱优化函数949

一、单纯形法950

第四节　色谱分离条件的优化方法950

二、窗图法952

三、混合液设计实验法955

四、重叠分离度图法958

五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法960

二、专家系统的使用方法965

一、专家系统的组成965

第五节　高效液相色谱专家系统简介965

一、氨基酸、多肽和蛋白质的分析研究967

第一节　在生物化学和生物工程中的应用967

第四章　高效液相色谱法的分析应用967

二、核碱、核苷、核苷酸和核酸的分析研究978

三、生物胺的分析研究987

一、常用药物研究中的应用989

第二节　在医药研究中的应用989

二、甾体药物研究中的应用992

三、抗菌素类药物研究中的应用993

四、生物碱类药物研究中的应用994

五、手性药物研究中的应用996

第三节　在食品分析中的应用997

二、有机酸及酸味剂的分离分析998

一、糖类的分离分析998

三、维生素的分离分析999

四、食品添加剂的分离分析1000

五、食品污染物的分析1008

一、多环芳烃的检测1010

第四节　在环境污染分析中的应用1010

二、多氯联苯的检测1013

三、农药残留的检测1015

四、酚类和胺类的检测1016

第五节　在精细化工分析中的应用1018

二、酸和酯的分离分析1019

一、醇、醛和酮、醚的分离分析1019

三、表面活性剂的分析1023

四、聚合物的分析研究1025

第七篇 平面色谱方法及应用1029

第一章　平面色谱法概述1029

第一节　平面色谱法的分类及原理1029

一、纸色谱法1029

二、薄层色谱法1029

三、薄层电泳法1029

第二节　平面色谱法的技术参数1030

一、保留值1030

二、分配系数与容量因子1031

三、理论塔板数与塔板高度1032

四、分离度及分离数1033

第三节　平面色谱法的基本材料及设备1033

三、点样器1034

五、显色器1034

四、展开室1034

六、薄层扫描仪1034

二、涂布器1034

一、滤纸及薄层板1034

第二章　滤纸及薄层板1035

第一节　滤纸1035

第二节　薄层板1037

一、固定相及载体1037

二、粘合剂及添加剂1045

三、薄层的制备方法1046

四、薄层板的活化及活度标定1048

五、滤纸及薄层板的预处理1049

第三节　烧结薄层板1050

一、普通烧结薄层的制备1050

四、影响烧结薄层的因素1051

三、烧结薄层的再生1051

五、烧结薄层的应用范围1051

二、荧光烧结薄层的制备1051

第四节　棒状薄层1052

一、薄层棒的制备1052

三、影响棒状薄层定量的因素1053

四、应用1053

二、点样、赶样、展开及定量1053

第一节　点样1055

第三章　点样与展开1055

一、样品溶液的制备1055

第三卷1055

二、点样设备和技术1056

第二节　展开1065

一、展开方式及展开室1065

二、影响薄层展开的因素1084

第三节　展开剂1090

一、溶剂分类及溶剂强度1091

二、选择展开剂的方法1093

三、选择展开剂的实例1094

四、展开剂优化方法1101

五、胶束薄层色谱法1105

六、包合薄层色谱法1109

一、光学检出法1111

第一节　定位1111

二、蒸气检出法1111

第四章　定位与定性1111

三、试剂显色法1112

四、生物自显影1125

五、放射自显影1126

第二节　定性1126

一、斑点的Rf值1127

二、斑点的显色特性1127

三、斑点的原位光谱扫描1128

四、薄层色谱与其他分析技术的联用1129

一、目测比较法1137

第一节　半定量1137

二、限量检查法1137

第五章　含量的测定1137

第二节　定量1138

一、间接定量（洗脱测定法）1138

二、直接定量（原位薄层扫描法）1140

第六章　薄层荧光衍生化技术1160

第一节　概述1160

第二节　自身具荧光的物质1161

第三节　对较弱荧光物质的加强1162

第四节　对非荧光物质的荧光衍生化1163

一、荧光衍生化试剂1163

二、环化和缩合反应1166

三、氧化还原反应1168

四、酸碱反应1168

六、与重原子反应1169

七、热解与光解反应1169

五、络合反应1169

第五节　荧光猝灭法1171

第一节　纸色谱法的应用1179

一、纸色谱法在医药方面的应用1179

第七章　纸色谱法及薄层色谱法的应用技术1179

二、纸色谱法在其他方面的应用1181

第二节　薄层色谱法的应用1181

一、中草药和中成药的成分分析1182

二、合成药物的分析1211

三、生化与抗菌素研究1223

四、薄层色谱法在其他方面的应用1225

第一章　离子色谱概述1261

第一节　离子色谱的定义和发展1261

第八篇 离子色谱方法及应用技术1261

第二节　离子色谱的分离方式1262

第三节　离子色谱系统1263

第四节　离子色谱的优点1264

第二章　离子排斥色谱1266

第一节　离子排斥色谱的分离机理1266

第二节　离子排斥色谱的固定相1267

第三节　离子排斥色谱的淋洗液1267

第四节　离子排斥色谱中的抑制器和抑制反应1268

一、无机弱酸的分析1270

二、有机酸的分析1270

第五节　离子排斥色谱的应用1270

三、离子排斥色谱与离子交换色谱联用1272

四、醇和醛的分析1273

第三章　离子对色谱（MPIC）1275

第一节　分离机理1275

第二节　影响保留的实验参数1277

一、离子对试剂的类型和浓度1277

二、有机改进剂的类型和浓度1278

三、无机添加剂和pH的影响1279

第三节　离子对色谱的抑制反应1280

第四节　非表面活性离子的分析1280

第五节　表面活性离子的分析1283

第四章　离子交换色谱1286

第一节　基本原理1286

一、离子交换分离1286

二、抑制器的工作原理及发展1290

第二节　影响保留的因素1297

一、影响保留的一般参数1297

二、抑制型离子色谱中影响保留的因素1297

第三节　阴离子交换色谱1312

一、无机阴离子的分析1312

二、有机阴离子1332

一、碱金属、碱土金属及胺类的分析1345

第四节　阳离子分析1345

二、重金属和过渡金属的分析1350

第五章　非抑制型电导检测离子色谱法1362

第一节　概述1362

第二节　非抑制型离子色谱的检测1363

第三节　非抑制型离子色谱的柱填料1366

第四节　淋洗液1368

第五节　系统峰1370

第六章　离子色谱的应用技术1371

第一节　离子色谱在环境分析中的应用1371

一、饮用水，生活污水和工业废水的分析1372

二、大气飘尘与降水的分析1382

第二节　微电子、电力工业中的痕量分析1385

一、在线浓缩富集技术1385

二、高纯水的痕量分析1391

三、高纯试剂中痕量杂质的测定1398

第三节　离子色谱在食品和饮料分析中的应用1401

一、概述1401

二、无机阴离子与阳离子1402

三、有机酸1409

四、胺和其他有机碱1413

五、碳水化合物（糖类）1415

第四节　离子色谱在生化分析中的应用1416

一、体液中无机和有机阴、阳离子的分析1416

二、糖类化合物和蛋白质的分析1419

第五节　离子色谱在石油化工分析中的应用1428

一、石油勘探和钻井1428

二、石油精炼过程中阴、阳离子和胺的分析1430

三、石油化学产品分析1432

第一章　毛细管电泳的基本原理及基本模式1439

第一节　电泳与色谱1439

第九篇　毛细管电泳技术及应用1439

第二节　毛细管电泳分离模式1440

第三节　毛细管电泳的特点1441

第二章　毛细管电泳仪器系统1443

第一节　毛细管电泳仪基本结构1443

一、基本构成1444

二、进样方法1444

第二节　进样系统1444

第三节　毛细管清洗和缓冲液填灌机构1446

第五节　毛细管及其温度控制1447

一、检测窗口制作1447

第四节　电源及其回路1447

第六节　检测及其数据记录与处理系统1448

一、检测1448

二、温度控制1448

二、数据记录与处理1452

第三章　毛细管制作技术1453

第一节　涂层技术1453

一、动态吸着方法1454

二、物理涂布技术1454

三、化学涂层技术1455

第二节　凝胶毛细管制备1458

五、吸附-化学交联1458

一、基本问题1458

四、溶胶-凝胶技术1458

三、琼脂糖凝胶毛细管的制备1459

四、聚丙烯酰胺凝胶毛细管的制备1459

二、解决策略1459

五、梯度聚丙烯酰胺凝胶毛细管制备1463

第三节　电色谱毛细管的制备1464

一、柱塞制作方法1464

二、填充柱的制备1465

第四节　特殊技术1466

第四章　电渗控制方法1467

第一节　理论控制方法1467

第二节　实用控制方法1468

一、添加剂法1468

二、管壁涂层法1471

第三节　外加电磁场控制法1472

一、电场控制装置1472

二、电渗的单电源四电极控制1474

第四节　电渗电场控制的理论与结论1478

第五节　电渗控制在分离中的应用1480

第六节　常用电渗测定方法1482

一、手性分离基本策略1483

第一节　毛细管电泳手性分离原理1483

二、手性消除1483

第五章　电泳手性分离技术1483

三、构建手性环境1484

一、基本原则1489

二、选择策略1489

第二节　分离条件选择1489

第三节　手性毛细管电泳的应用与发展动向1492

一、红细胞的特点与电动原理1494

第一节　红细胞电泳1494

二、红血球的制备1494

第六章　小离子与大细胞分离技术1494

三、电泳操作1495

四、基本结果1496

五、血红细胞电泳的问题与克服方法1496

第二节　单细胞分析1498

一、单细胞进样技术1498

六、其他颗粒物电泳1498

二、应用实例1500

第三节　小离子电泳1503

一、检测1503

二、展望1508

第一节　样品的采集1511

第一章　样品的采集及样品的处理原则1511

一、气体样品的采集1511

第十篇　色谱分析样品的处理1511

二、液体样品与固体样品的采集1526

三、大气悬浮颗粒物样品的采集1527

四、样品采集的注意事项1531

第二节　样品处理的原则1537

第一节　溶剂萃取1540

第二章　常用样品制备技术1540

一、液-液萃取1541

二、液-固萃取1547

三、液-气萃取（溶液吸收）1548

四、萃取溶剂的选择1550

一、蒸馏原理1552

第二节　蒸馏1552

二、简单蒸馏1553

三、分馏1554

四、减压蒸馏1556

五、水蒸气蒸馏1558

六、实验室蒸馏的自动化1560

七、蒸馏技术的应用1561

一、固相萃取的模式及原理1563

第三节　固相萃取1563

二、固相萃取的常用吸附剂（固定相）1564

三、固相萃取的装置及操作程序1567

四、固相微萃取1571

五、固相萃取技术的应用1573

一、概述1576

第四节　气体萃取（顶空技术）1576

二、静态顶空技术1578

三、动态顶空（吹扫／捕集）技术1582

一、膜分离技术在色谱领域中的进展1590

第五节　膜分离1590

二、色谱分析中的膜过程和模块结构1591

三、膜分离技术在色谱分析中的应用简介1596

一、热解吸的原理1601

第六节　热解吸1601

二、热解吸装置1602

三、使用热解吸技术时应注意的问题1603

四、热解吸技术的应用1604

一、衍生化的目的与条件1605

第七节　衍生化技术1605

二、气相色谱中常用的柱前衍生化方法1606

三、液相色谱中常用的柱前衍生化方法1609

四、固相化学衍生化法1614

五、衍生化反应所需设备及注意事项1616

六、衍生化技术的应用1617

一、超临界流体萃取1619

第八节　其他样品制备技术1619

二、微波萃取技术1623

三、热裂解1626

一、生物样品的采集1627

第一节　生物样品的采集与细胞破碎1627

第四卷1627

第三章　生物样品的制备技术1627

二、细胞的破碎1628

一、生物大分子的提取1629

第二节　生物大分子的提取与蛋白质的去除1629

二、蛋白质的去除1630

一、原理1632

第三节　微透析技术1632

二、回收率校正1633

第四节　生物样品制备技术的应用1634

三、微透析技术的应用、发展与展望1634

二、HPLC测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚时样品的制备1635

一、胸腺肽的样品制备1635

第一节　概述1637

第四章　离子色谱样品的制备技术1637

一、去离子水提取1638

第二节　样品提取方法1638

二、淋洗液提取1641

四、有机溶剂提取1642

三、酸提取1642

五、其他化学试剂提取1643

一、三酸消解法1644

第三节　溶解样品的经典方法1644

三、碱熔法1645

二、扩散法1645

四、半熔法1648

五、干式灰化法1650

六、氧瓶、氧弹燃烧法1651

七、湿式消化法1653

八、高温水解1654

九、快速水蒸气蒸馏1657

一、紫外光分解法1658

第四节　溶解样品的近代方法1658

二、微波消解法1661

三、加速溶剂萃取法1666

第五节　样品的净化技术1668

一、固相萃取1669

二、膜技术1676

三、阀切换技术1681

一、常用气体采样管性能1684

附录1684

二、不同吸附材料在不同条件下对某些有机化合物的吸附-热解吸的回收率1688

第二节　色谱联用中的“接口”1693

第一节　色谱联用的目的1693

第十一篇　色谱联用技术1693

第一章　色谱联用技术概述1693

一、色谱-质谱联用1694

第三节　常用色谱联用技术1694

四、色谱-核磁共振波谱联用1695

三、色谱-原子光谱联用1695

二、色谱-傅里叶变换红外光谱联用1695

五、色谱-色谱联用1696

第一节　液相色谱-质谱联用仪的优点1697

第二章　液相色谱-质谱联用技术1697

第三节　液相色谱-质谱联用仪组成1698

四、可用于无共价键、无官能团的化合物1698

第二节　液相色谱-质谱能够提供的质谱信息1698

一、准确的化合物分子量信息1698

二、未知化合物碎片结构信息1698

三、汽化问题1699

二、色谱仪与质谱仪的流量匹配问题1699

一、色谱仪与质谱仪的压力匹配问题1699

一、直接液体导入接口1700

第四节　液相色谱-质谱联用技术的接口1700

三、热喷雾接口1701

二、传送带式接口1701

四、粒子束接口1702

六、基质辅助激光解吸离子化（MALDI）1703

五、快原子轰击1703

七、大气压离子化技术1704

一、影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素1707

第五节　高效液相色谱-质谱分析条件的选择和优化1707

二、电喷雾电离和大气压化学电离接口的选择1708

四、流动相和流量的选择1709

三、正、负离子模式的选择1709

六、系统背景消除1710

五、温度的选择1710

一、GC-MS系统的组成1711

第一节　气相色谱-质谱联用仪器系统1711

第三章　气相色谱-质谱联用技术1711

三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别1712

二、GC-MS联用中主要的技术问题1712

五、一些主要的国外GC-MS联用仪产品简介1714

四、GC-MS联用仪器的分类1714

二、目前常用的GC-MS接口1718

一、GC-MS联用接口技术评介1718

第二节　气相色谱-质谱联用的接口技术1718

一、一般介绍1722

第三节　气相色谱-质谱联用中常用的衍生化方法1722

二、硅烷化衍生化1724

三、酰化衍生化1730

四、烷基化衍生化1732

一、常用的质谱谱库1734

第四节　气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索1734

二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介1735

四、互联网上有关GC-MS和MS的信息资源1736

三、使用谱库检索时应注意的问题1736

一、GC-MS检测环境样品中的二噁英1739

第五节　气相色谱-质谱联用技术的应用1739

三、GC-MS-MS区分空间异构体1743

二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用1743

四、常用于GC-MS检测提高信噪比的方法1745

五、GC-MS（TOF）的应用1749

第一节　概述1752

第四章　色谱-色谱联用技术1752

第二节　气相色谱-气相色谱联用1753

一、阀切换1754

二、无阀气控切换1755

三、在线冷阱1756

四、全二维气相色谱1757

五、GC-GC联用技术的应用1758

第三节　液相色谱-液相色谱联用1762

一、多通阀的切换1763

二、LC-LC联用技术的应用1764

一、保留间隙技术1767

第四节　液相色谱-气相色谱联用1767

二、LC-GC联用技术的应用1769

一、超临界流体色谱-超临界流体色谱联用1774

第五节　其他色谱-色谱联用技术1774

三、超临界流体色谱-毛细管气相色谱联用1775

二、液相色谱-超临界流体色谱联用1775

四、液相色谱-毛细管电泳联用1776

五、液相色谱-薄层色谱联用1780

第一节　概述1781

第五章　色谱-原子光谱联用技术1781

一、气相色谱-火焰原子吸收光谱联用1782

第二节　气相色谱-原子光谱联用技术及其应用1782

二、气相色谱-等离子体原子发射光谱联用1783

三、气相色谱用的原子发射检测器1787

第三节　超临界流体色谱-原子光谱联用技术及其应用1788

一、液相色谱-火焰原子吸收光谱联用1789

第四节　液相色谱-原子光谱联用技术及其应用1789

二、液相色谱-等离子体原子发射光谱联用1791

第一节　气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用1795

一、GC-FTIR联用系统的组成1795

第六章　色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术1795

二、GC-FTIR用的接口1796

三、GC-FTIR计算机数据采集与处理1798

四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化1801

五、GC-FTIR联用技术的应用1803

六、常用商品GC-FTIR联用系统简介1807

一、LC-FTIR联用系统的组成1809

第二节　液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用1809

二、LC-FTIR联用的接口1810

三、LC-FTIR联用技术的应用1815

第三节　薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用1816

二、自动洗脱物转移法1817

一、原位TLC-FTIR法1817

三、TLC-FTIR联用技术的应用1819

一、流动池法1820

第四节　超临界流体色谱-傅里叶变换红外光谱联用1820

二、流动相去除法1821

三、SFC-FTIR联用技术的应用1822

第二节　填充气相色谱柱1825

第一节　气相色谱柱的类型1825

第十二篇　色谱柱技术1825

第一章　气相色谱柱1825

二、气固色谱填充柱1826

一、填充柱柱管的选择与处理1826

三、气液色谱填充柱1833

四、填充柱的制备方法1844

一、毛细管柱的制备1845

第三节　毛细管气相色谱柱1845

二、毛细管柱的质量评价1857

三、毛细管柱的安装1861

五、商品毛细管柱1862

四、毛细管柱的保护1862

第一节　高效液相色谱柱的类型1867

第二章　高效液相色谱柱1867

一、柱子的形状1868

第二节　高效液相色谱柱的结构1868

二、高效液相色谱柱系统1870

一、液相色谱柱的填装1875

第三节　液相色谱柱的填装、评价及维护1875

二、色谱柱色谱性能的评价1878

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商1880

一、分离机理1884

第一节　正相填料及色谱柱1884

第三章　无机基质色谱填料及色谱柱1884

二、正相色谱填料1885

三、影响正相色谱分离过程的参数1886

一、反相色谱的分离原理1889

第二节　反相填料及色谱柱1889

二、反相填料的类型和制备方法1892

三、性质及特点1894

一、薄壳型离子交换填料1901

第三节　离子交换填料及色谱柱1901

四、常见的反相填料及色谱柱1901

第四节　体积排除色谱填料及色谱柱1902

二、全多孔硅胶型离子交换填料1902

一、分离机理1903

二、SEC的填料1908

三、SEC实验技术1911

第五节　亲和色谱填料及色谱柱1912

二、用于高效亲和色谱的基质1913

一、高效亲和色谱的特点1913

三、硅胶的活化1914

四、一些常见的高效亲和填料1915

第六节　疏水相互作用填料及色谱柱1917

第七节　手性色谱填料及色谱柱1918

二、高分子型手性固定相1919

一、配体交换手性固定相1919

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP）1920

四、蛋白类手性固定相1928

第四章　有机高分子类型液相色谱填料1930

一、填料的物理结构1931

第一节　有机高分子类型填料的结构特征1931

第二节　有机高分子类型填料的基质树脂1932

二、填料的化学结构1932

一、多糖型基质材料1933

二、聚合物型基质材料1934

第三节　有机高分子类型填料的性能评价1935

二、填料色谱性能的表征1936

一、填料物化性质的表征1936

第四节　有机高分子类型的反相色谱填料1938

第五节　有机高分子类型的离子交换色谱填料1942

一、多糖基质的离子交换层析介质1943

二、聚合物基质的高效离子交换色谱填料1944

三、高聚物型离子色谱填料1955

第六节　有机高分子类型的疏水性相互作用色谱填料1956

第七节　有机高分子类型的体积排除色谱填料1960

二、凝胶渗透色谱填料1961

一、SEC填料的一般特征与色谱指标1961

三、凝胶过滤色谱填料1963

第八节　有机高分子类型的亲和色谱填料1969

一、多糖基质的AFC填料1970

二、高聚物基质的AFC填料1971

一、一次规则1975

第二节　应遵循的规则1975

第十三篇 色谱仪器维护与故障排除1975

第一章　概述1975

第一节　色谱仪器故障的定义1975

五、参考条件规则1976

四、换回规则1976

二、二次比较规则1976

三、取代规则1976

七、预测规则1977

六、记录规则1977

第三节　故障的确定1978

八、缓冲液规则1978

一、组装型和整机型1979

第一节　仪器的选购1979

第二章　色谱仪器故障的预防1979

第二节　记录的建立1980

二、厂商的选择1980

第三节　仪器的日常维护1985

第四节　备件和工具箱1986

一、故障排除表1987

第一节　气相色谱仪器故障与排除方法综述1987

第三章　气相色谱仪器故障与排除1987

二、仪器的调试2001

三、故障确定程序化2002

一、气路系统简介2003

第二节　气路系统2003

二、流量的调节2005

三、气路泄漏的检查与排除2007

四、部件的清洗2009

一、风扇电机系统2011

第三节　温度控制系统2011

二、温度控制系统2013

三、温度测量示值误差超常2018

第四节　检测器的故障排除2019

一、检测器简述2020

二、故障的产生与解决2021

一、故障分类、识别与排除表的编排2043

第一节　故障排除方法综述2043

第四章　液相色谱仪器故障与排除2043

二、故障排除表的使用2067

第二节　贮液器和脱气2071

一、贮液器与脱气方法2071

二、故障的预防2073

三、常见故障与解决办法2074

第三节　高压输液泵2075

一、泵的基本类型与构造简介2076

二、常用的混合方式2078

三、故障的预防2080

四、常见故障与解决办法2080

第四节　管路与接头2083

一、管路的种类与规格2083

二、管路故障的预防2085

三、管路故障与解决办法2086

四、低压接头和高压接头2086

第五节　进样系统2090

一、进样器的设计与操作2090

二、进样器的零部件和专用部件2096

三、自动进样器的设计与操作2097

四、故障的预防2099

五、手动进样器的维护与故障排除2101

六、自动进样器故障和解决办法2103

第六节　色谱柱2104

一、色谱柱的种类与评价2105

二、色谱柱预防性保护与柱寿命的延长2110

三、故障与解决的办法2112

四、延长柱寿命的方法2115

第七节　检测器的故障排除2116

一、检测器的简介与特性2116

二、检测器故障和解决方法2123

第八节　记录器和数据系统2128

一、记录器和数据系统操作原理2128

二、故障及排除方法2131

第九节　分离问题与定量问题2133

一、分离问题2133

二、定量问题2151

第十节　梯度洗脱与样品预处理2159

一、梯度洗脱2159

二、样品预处理2162