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绪论1

一、药物分析的性质和任务1

目录1

二、药典和药品质量标准2

三、药品检验工作的基本程序3

四、全面控制药品质量的科学管理4

第一章　药物的鉴别5

第一节　概述5

一、药物鉴别的意义5

二、鉴别反应的条件5

（一）溶液的酸碱度5

（二）溶液的浓度5

（三）反应的温度5

（四）共存物质的干扰5

（一）鉴别反应的灵敏度6

（二）鉴别反应的专属性6

三、鉴别反应的灵敏度和专属性6

（五）反应的介质6

第二节　药物鉴别的方法7

一、化学方法7

（一）制备衍生物测定熔点7

（二）呈色反应7

（三）沉淀反应7

（四）其它化学反应7

二、分光光度法7

（一）紫外分光光度法7

（二）红外分光光度法8

三、色谱法8

（一）薄层色谱法和纸色谱法8

第三节　药物的一般鉴别试验9

四、生物学方法9

（三）气相色谱法9

（二）高效液相色谱法9

一、常见无机离子的鉴别10

二、常见有机酸根的鉴别18

思考题20

第二章　药物的杂质检查21

第一节　杂质和杂质的限量检查21

一、药物的纯度21

二、药物中杂质的来源21

三、杂质的限量检查23

第二节　一般杂质及其检查方法24

一、氯化物检查法25

二、硫酸盐检查法26

三、铁盐检查法27

四、重金属检查法28

（一）古蔡法30

五、砷盐检查法30

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法32

六、酸碱度检查法34

七、溶液颜色检查法34

八、易炭化物检查法35

九、澄清度检查法35

十、炽灼残渣检查法36

十一、干燥失重检查法36

（一）常压恒温干燥法36

（二）干燥剂干燥法37

（三）减压干燥法37

（四）热分析法37

十二、有机溶剂残留量测定法39

二、显色法和沉淀法41

第三节　特殊杂质的检查方法41

一、直接检查法41

三、容量法42

四、旋光度法42

五、分光光度法42

（一）紫外分光光度法42

（二）红外分光光度法43

六、色谱法44

（一）薄层色谱法44

（二）纸色谱法45

（三）高效液相色谱法45

（四）气相色谱法46

思考题47

第一节　结构和性质48

一、基本结构和典型药物48

第三章　巴比妥类药物的分析48

二、主要化学性质49

（一）弱酸性49

（二）水解反应49

（三）与重金属离子的反应49

（四）紫外吸收特征50

第二节　鉴别试验51

一、丙二酰脲类鉴别试验51

（一）与银盐的反应51

（二）与铜盐的反应51

二、测定熔点52

三、特殊取代基和硫元素的鉴别试验53

（一）利用不饱和取代基的鉴别试验53

（二）利用芳环取代基的鉴别试验54

（三）利用硫元素的鉴别试验54

（一）溶液的澄清度55

（二）中性或碱性物质55

二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查55

第四节　含量测定55

第三节　特殊杂质检查55

（一）酸度55

一、苯巴比妥的特殊杂质检查55

（二）中性或碱性物质55

一、银量法56

二、溴量法57

三、紫外分光光度法58

（一）原理58

（二）直接测定的紫外分光光度法59

（三）提取后测定的紫外分光光度法60

思考题60

第一节　结构和性质62

一、典型药物的结构62

第四章　芳酸及其酯类药物的分析62

二、主要化学性质64

（一）酸性64

（二）紫外吸收特性65

（三）水解反应65

第二节　鉴别反应66

一、三氯化铁反应66

二、水解反应67

三、重氮化-偶合反应68

四、分解产物反应69

五、异羟肟酸铁反应70

六、紫外分光光度法70

七、红外分光光度法71

一、阿司匹林的特殊杂质检查72

第三节　特殊杂质的检查72

二、对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查73

三、氯贝丁酯的特殊杂质检查74

第四节　含量测定75

一、酸碱滴定法75

（一）直接滴定法75

（二）水解后剩余滴定法75

（三）两步滴定法76

二、双相滴定法77

三、亚硝酸钠滴定法78

四、高效液相色谱法78

思考题80

一、对氨基苯甲酸酯类药物的结构与化学性质81

（二）主要化学性质81

（一）基本结构与典型药物81

第一节　芳胺类药物的分析81

第五章　胺类药物的分析81

二、酰胺类药物的结构与化学性质82

（一）基本结构与典型药物82

（二）主要化学性质82

三、鉴别试验83

（一）重氮化-偶合反应83

（二）与三氯化铁反应84

（三）与重金属离子反应84

（四）紫外特征吸收光谱85

（五）红外吸收光谱85

四、杂质检查86

（一）对乙酰氨基酚的杂质检查86

（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查87

（一）亚硝酸钠滴定法88

五、含量测定88

（二）紫外分光光度法90

（三）非水溶液滴定法92

第二节　苯乙胺类药物的分析93

一、结构和性质93

（一）典型药物的结构93

（二）主要化学性质93

二、鉴别试验95

（一）与三氯化铁反应95

（二）与甲醛—硫酸反应95

（三）氧化反应95

三、杂质检查96

（二）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查96

（一）酮体检查96

（五）与亚硝基铁氰化钠反应96

（四）紫外特征吸收与红外特征吸收96

四、含量测定97

（一）非水溶液滴定法97

（二）溴量法98

（三）高效液相色谱法99

思考题102

第六章　含卤素与含金属及部分含氮有机药物的分析104

第一节　概述104

一、本类药物的化学结构特征104

（一）含卤素有机药物104

（二）含金属有机药物106

（三）部分含氮有机药物107

二、本类药物含量测定方法的特点107

一、加热回流水解后测定法108

第二节　含卤素有机药物的分析108

（二）直接以测得的元素量代表药物有效成分含量108

（一）利用测得的元素量计算药物含量108

二、碱性还原后测定法109

三、氧瓶燃烧分解后测定法111

第三节　含金属有机药物的分析118

一、溶解后直接测定法118

二、经水解后测定法118

三、经有机破坏后测定法119

（一）湿法破坏119

（二）干法破坏120

第四节　部分含氮有机药物的分析121

一、氮测定法的原理和操作121

（一）样品的消解122

二、应用实例123

（三）滴定123

（二）氨的蒸馏和吸收123

思考题124

第七章　杂环类药物的分析125

第一节　吡啶类药物的分析125

一、结构与性质125

（一）典型药物的结构125

（二）主要化学性质125

二、鉴别试验126

（一）吡啶环的开环反应126

（二）酰肼基团的反应127

（三）形成沉淀的反应128

（四）分解反应128

（五）紫外吸收特征128

四、含量测定129

（一）异烟肼的含量测定129

三、异烟肼中游离肼的检查129

（二）异烟腙及尼可刹米的含量测定131

第二节　吩噻嗪类药物的分析132

一、结构与性质132

（一）典型药物的结构132

（二）主要化学性质133

二、鉴别试验133

（一）紫外特征吸收和红外吸收光谱133

（二）显色反应133

（三）分解产物的反应135

三、有关物质的检查135

（一）盐酸异丙嗪的有关物质与来源135

（二）检查方法135

四、含量测定136

（一）非水溶液滴定法136

（二）紫外分光光度法137

（三）铈量法138

第三节　苯并二氮杂？类药物的分析138

一、结构和性质138

二、鉴别试验139

（一）化学鉴别139

（二）紫外特征吸收和红外吸收光谱140

（三）薄层色谱法140

三、有关物质的检查141

（一）有关物质的检查142

（二）降解产物的检查143

四、含量测定143

（一）非水溶液滴定法143

（二）紫外分光光度144

思考题144

二、托烷类146

一、苯烃胺类146

第八章　生物碱类药物的分析146

第一节　药物的结构和性质146

三、喹啉类147

四、异喹啉类147

五、吲哚类148

六、黄嘌呤类149

第二节　鉴别试验149

一、显色反应149

（一）双缩脲反应149

（二）Vitali反应150

（三）绿奎宁反应150

（四）紫脲酸铵反应151

（五）甲醛-硫酸反应151

二、沉淀反应151

三、色谱法151

二、旋光度法152

三、色谱法152

第三节　特殊杂质的检查152

一、显色反应152

第四节　含量测定153

一、非水溶液滴定法153

二、提取酸碱滴定法156

三、酸性染料比色法160

四、高效液相色谱法162

（一）反相高效液相色谱法162

（二）反相离子对高效液相色谱法163

（三）其它高效液相色谱法164

五、气相色谱法164

思考题165

（一）结构167

一、结构和性质167

第九章　维生素类药物的分析167

第一节　维生素A167

（二）性质168

二、鉴别试验168

（一）三氯化锑反应168

（二）薄层色谱法169

三、含量测定169

（一）紫外分光光度法169

（二）三氯化锑比色法174

（二）性质175

二、鉴别试验175

（一）硝酸反应175

（一）结构175

一、结构和性质175

第二节　维生素E175

（二）三氯化铁反应176

三、游离生育酚的检查176

四、含量测定177

（一）气相色谱法177

（二）铈量法178

（三）高效液相色谱法179

第三节　维生素B1180

一、结构和性质180

（一）结构180

（二）性质180

二、鉴别试验180

（一）硫色素反应180

（一）非水溶液滴定法181

三、含量测定181

（三）其它方法181

（二）沉淀反应181

（二）硅钨酸重量法182

（三）紫外分光光度法182

（四）硫色素荧光法183

第四节　维生素C184

一、结构和性质185

（一）结构185

（二）性质185

二、鉴别试验186

（一）硝酸银反应186

（二）2，6-二氯靛酚钠反应186

（三）碱性酒石酸铜反应186

四、含量测定187

（二）草酸盐187

（一）铁、铜187

三、特殊杂质检查187

（一）碘量法188

（二）2，6-二氯吲哚酚滴定法188

（三）高效液相色谱法同时测定胶囊中维生素C和去氢维生素C189

思考题189

第十章　甾体激素类药物的分析191

第一节　基本结构和分类191

一、基本结构191

二、分类与结构特征191

（一）肾上腺皮质激素191

（二）雄性激素与蛋白同化激素192

（三）雌激素193

（四）孕激素193

（五）其它193

一、与强酸的呈色反应194

第二节　鉴别试验194

二、官能团的反应195

（一）酮基的反应195

（二）C17-α-醇酮基的反应196

（三）甲酮基或活泼亚甲基的反应197

（四）酚羟基的反应198

（五）氟元素的反应199

（六）乙炔基的反应199

三、测定衍生物熔点200

（一）酮肟的生成200

（二）缩氨基脲的生成200

四、酯类的反应201

五、紫外分光光度法201

六、红外分光光度法201

第三节　特殊杂质检查202

八、高效液相色谱法202

七、薄层色谱法202

一、游离磷酸203

二、甲醇和丙酮203

二、硒203

四、其他甾体204

（一）薄层色谱法204

（二）高效液相色谱法204

第四节　含量测定205

一、高效液相色谱法205

二、紫外分光光度法206

三、四氮唑比色法206

四、异烟肼比色法208

五、柯柏比色法209

六、三硝基酚比色法209

七、几种分析方法的特点及其应用210

思考题211

第十一章　抗生素类药物的分析213

第一节　概述213

第二节　β-内酰胺类抗生素214

一、化学结构与性质214

（一）典型药物的结构214

（二）主要化学性质216

二、鉴别反应218

（一）呈色反应218

（二）沉淀反应219

（三）分光光度法219

（四）色谱法220

（一）碘量法221

三、含量测定221

（二）汞量法223

（三）紫外分光光度法223

（四）高效液相色谱法224

第三节　氨基糖苷类抗生素225

一、链霉素225

（一）结构和性质225

（二）鉴别试验226

（三）链霉素B的检查227

二、庆大霉素228

（一）结构与性质228

（二）鉴别试验228

（三）庆大霉素C组分的检查229

一、结构与性质230

（一）结构230

第四节　四环素类抗生素230

（二）性质231

二、鉴别试验232

（一）与硫酸的反应232

（二）三氯化铁反应232

（三）荧光法232

（四）紫外分光光度法232

（五）高效液相色谱法233

三、特殊杂质的检查233

四、含量测定234

思考题234

一、药物制剂分析的复杂性236

二、分析项目要求不同236

第一节　概述236

第十二章　药物制剂的分析236

三、含量测定结果表示法237

第二节　片剂的分析237

一、片剂的常规检查项目237

二、片剂含量均匀度和溶出度的检查238

三、片剂中常见附加剂的干扰及排除241

（一）用容量法测定片剂含量242

四、片剂分析示例242

（二）用紫外分光光度法测定片剂含量243

第三节　注射剂的分析244

一、注射剂的检查项目244

（一）注射剂的常规检查244

（二）注射剂的特殊检查245

二、注射剂中附加剂的干扰及排除245

（一）抗氧剂的干扰及排除245

（三）溶剂水的干扰及排除247

（四）溶剂油的干扰及排除247

（二）等渗溶液的干扰及排除247

三、注射剂分析示例248

（一）注射剂的测定方法248

（二）注射剂的含量计算方法248

第四节　复方制剂的分析250

一、复方制剂分析的特点250

二、复方制剂分析示例250

（一）不经分离直接测定制剂中各有效成分的含量250

（二）经分离后测定制剂中各有效成分的含量255

思考题257

第十三章　药品质量标准的制订258

第一节　概述258

一、药品的质量标准258

二、药品质量标准的分类258

三、制订药品质量标准的原则259

第二节　药品质量标准的主要内容260

一、名称260

二、性状261

（一）外观、臭、味261

（二）溶解性261

（三）物理常数261

三、鉴别265

四、杂质检查267

（一）检查项目的确定267

（二）杂质检查的方法268

五、含量测定269

（一）常用的含量测定方法269

（二）含量测定方法的选择272

（三）含量限度的确定272

第三节　药品质量标准分析方法的验证273

思考题276

第十四章　生物药物分析277

第一节　概述277

一、生物药物分析的任务和特点277

（一）生物药物分析的任务277

（二）生物药物分析的特点277

二、药物血浆蛋白结合与血药浓度测定的关系278

（一）游离血药浓度与结合血药浓度278

（二）游离血药浓度与血药总浓度的测定及其意义278

三、血液样品的预处理279

（一）预处理的必要性279

（二）常用预处理方法279

第二节　常用分析方法281

一、分析方法概述281

（一）应用的仪器与色谱条件282

二、高效液相色谱法282

（二）主要的药浓定量分析方法285

（三）应用实例289

三、免疫分析法290

（一）放射免疫分析291

（二）荧光偏振免疫分析294

第三节　生物药物分析方法的质量控制298

一、生物药物分析方法质量控制的必要性298

二、生物药物分析方法质量控制的主要效能指标298

（一）准确度298

（二）精密度299

（三）检测限和定量限299

（四）专属性300

（五）药物的稳定性300

（六）标准曲线300

思考题301