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第一章　绪论1

一、仪器分析实验的目的和要求1

二、仪器分析实验的学习方法1

三、实验报告的撰写要求和成绩评定2

第二章　发射光谱分析法3

第一节　基本原理3

一、发射光谱的基本原理3

二、经典光谱电光源的工作原理4

三、等离子体光谱光源的工作原理6

第二节　仪器结构与原理7

一、摄谱仪7

二、光电直读光谱仪8

三、基本实验技术8

实验1　特种钢中杂质元素的光谱定性全分析11

实验2　岩石矿物试样光谱定性分析13

实验3　乳剂特性曲线的绘制15

实验4　Be、Cu蒸发曲线的绘制18

实验5　石英岩矿物中Fe、Ca、Al、Mg、Ti的光谱定量分析——标样光谱比较法20

实验6　锡合金中铅和镉的光谱半定量分析——均称线对法21

实验7　试样中Be的定量分析24

实验8　纯试剂中杂质元素的光谱定量分析——溶液干渣法26

实验9　ICP-AES同时测定自来水中的钙、镁和铁29

第三章　原子吸收光谱法32

第一节　基本原理32

第二节　原子吸收分光光度计结构33

一、光源33

二、原子化器34

三、光学系统35

四、检测与控制系统36

五、数据处理系统37

实验10　原子吸收分光光度计的使用及最佳测量条件的选择37

实验11　原子吸收测定的干扰及其消除41

实验12 自来水中钙和镁的测定44

实验13　玻璃试样中钾、钠、钙、镁、铁的测定46

实验14　间接原子吸收光谱法测定水泥样品中的SO348

实验15　石墨炉原子吸收光谱法测定血清样品中的铬51

第四章　紫外－可见分光光度法53

第一节　基本原理53

一、吸收光谱的产生53

二、紫外吸收光谱与分子结构的关系53

三、光吸收定律55

第二节　分光光度计结构56

一、分光光度计组成56

二、分光光度计的分类57

实验16　有机化合物的吸收光谱及溶剂效应、取代基的影响58

实验17　2,4,6-三氯苯酚存在时苯酚含量的双波长分光光度法测量61

实验18　两组分混合物的同时测定64

实验19　配合物的组成及其稳定常数的测定67

实验20　甲基橙离解常数的测定71

第五章　分子荧光光谱法74

第一节　基本原理74

一、荧光的产生74

二、荧光激发光谱和发射光谱74

三、荧光强度与浓度的关系75

四、荧光的影响因素76

第二节　荧光分析仪器结构76

实验21　奎宁的荧光特性和含量测定77

实验22　胶束增敏荧光法测定铝79

实验23　同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸82

第六章　红外光谱法85

第一节　基本原理85

第二节　红外光谱仪结构87

第三节　制样方法89

一、液体试样89

二、固体样品90

实验24　苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定92

实验25　醛和酮的红外光谱测定93

第七章　电势分析法95

第一节　基本原理95

一、电极电势95

二、参比电极和指示电极95

三、电势分析法98

第二节　仪器结构与原理99

一、直接电势法常用仪器99

二、电势滴定法常用仪器99

实验26　电势法测量水溶液的pH101

实验27　应用碘离子选择性电极测定微量碘104

实验28　电势法测定水中及水泥中的微量氟106

实验29　库仑滴定法测定砷109

实验30　乙酸的电势滴定111

实验31　中性载体膜钾电极的电势选择性系数的测定113

第八章　极谱法和伏安法116

第一节　基本原理116

一、普通电解法与极谱分析116

二、迁移电流、残余电流及毛细管噪声117

三、极谱分析法的分类117

第二节　仪器结构与原理120

一、JP-2型示波极谱仪120

二、LK2005A型电化学工作站121

实验32　单扫描示波极谱法测定水中微量镉121

实验33　单扫描示波极谱法测定铜和铅123

实验34　极谱催化波测定天然水中的钼124

实验35　催化氢波法同时测定痕量铂和铑126

实验36 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu、Pb、Cd、Zn128

实验37　汞膜电极溶出伏安法测定Cd、Pb130

实验38　循环伏安法测定电极反应参数132

第九章　气相色谱法136

第一节　基本原理136

第二节　仪器结构与原理138

一、载气系统138

二、进样系统139

三、色谱柱140

四、检测系统140

五、数据处理系统142

实验39　气相色谱的基本操作及进样练习143

实验40　填充柱的制备145

实验41　气固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体148

实验42　校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量150

实验43　双柱法定性及外标法定量测定未知组分的含量153

实验44　内标法定量分析正己烷中的环己烷156

实验45　填充色谱柱的柱效测定及H-u曲线的测绘158

实验46　载气流速及柱温变化对分离度的影响161

实验47　程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚164

第十章　高效液相色谱法167

第一节　基本原理167

一、吸附色谱167

二、分配色谱167

第二节　仪器结构与原理168

一、高压输液泵168

二、进样器168

三、色谱柱169

四、检测器169

五、工作站171

实验48　归一化法定量分析有机物中各组分的含量171

实验49　内标法定量分析有机物中甲苯的含量173

实验50　液相色谱外标法定量分析有机物质的含量175

实验51　二元梯度洗脱与恒定洗脱的对比177

实验52　混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择179

实验53　混合维生素E的反相HPLC分析条件的选择181

第十一章　质谱分析法184

第一节　基本原理184

第二节　仪器结构与原理185

一、质谱仪的结构与工作原理185

二、质谱联用仪器188

实验54　GC-MS的调整和性能调试189

实验55　GC-MS定性分析有机混合物192

第十二章　凝胶色谱分析法195

第一节　基本原理195

第二节　仪器结构与原理195

一、仪器的结构195

二、工作原理197

实验56　凝胶色谱法测定高聚物的相对分子质量分布198

第十三章　热分析法204

第一节　基本原理204

一、热分析的定义204

二、热分析的技术基础204

三、热分析的特点204

第二节　仪器结构与原理205

一、热重分析205

二、差热分析207

三、综合热分析TG-DTA209

实验57　热重和差热分析211

参考文献213

附录214

附录1　常见有机化合物的特征红外吸收214

一、烷烃214

二、烯烃214

三、炔烃215

四、芳烃215

五、卤化物215

六、醇和酚216

七、醚和其他化合物216

八、醛和酮216

九、羧酸217

十、酯和内酯217

十一、酰卤217

十二、酸酐217

十三、酰胺217

十四、胺218

附录2　我国七种pH基准缓冲溶液的pHs218

附录3　极谱半波电势表（25℃）219

附录4　不同温度下甘汞电极、Ag/AgCl电极的电极电势（V）221