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第一章 如何做有机合成实验1

第一节 基本要求1

1.1.1 安全是首要职责1

1.1.2 实验室卫生2

1.1.3 废物处置2

1.1.4 实验室常见危险3

1.1.5 紧急情况6

1.1.6 安全检查清单8

1.1.7 实验记录与报告10

第二节 文献检索14

1.2.1 数据库介绍14

1.2.2 如何使用SciFinder16

1.2.3 R eaxvs介绍23

1.2.4 Web of Science （WoS）介绍26

1.2.5 其他数据库28

第三节 试剂和溶剂30

1.3.1 试剂存放30

1.3.2 试剂30

1.3.3 溶剂选择32

1.3.4 溶剂纯化34

1.3.5 如何脱除溶剂中的气体36

1.3.6 注射器和针头37

第四节 如何做一个反应39

1.4.1 实验准备39

1.4.2 反应实施40

1.4.3 反应监控45

1.4.4 淬灭48

1.4.5 后处理49

1.4.6 纯化53

1.4.7 离开实验室要注意的事56

1.4.8 怎样做可以提高产率56

1.4.9 结构鉴定57

1.4.10 实验中的要和不要59

第二章 有机化学实验操作及技术61

第一节 回流61

2.1.1 实验装置和操作61

2.1.2 回流操作中常见错误62

实验一 香豆素-3-羧酸的制备62

第二节 萃取63

2.2.1 萃取原理63

2.2.2 萃取操作64

2.2.3 萃取操作中常见错误67

实验二 叔氯丁烷的制备67

实验三 茶叶中咖啡因的提取69

第三节 干燥和干燥剂的使用72

2.3.1 液体有机化合物的干燥73

2.3.2 固体有机化合物的干燥79

2.3.3 气体的干燥81

2.3.4 干燥操作中常见错误81

实验四 无水乙醚的制备82

第四节 常压蒸馏83

2.4.1 蒸馏原理84

2.4.2 蒸馏操作84

2.4.3 常压蒸馏操作中常见错误85

实验五 工业乙醇的常压蒸馏86

第五节 减压蒸馏88

2.5.1 基本原理88

2.5.2 减压蒸馏操作89

2.5.3 减压蒸馏操作中常见错误91

实验六 2-呋喃甲醛的减压蒸馏92

第六节 水蒸气蒸馏92

2.6.1 基本原理93

2.6.2 水蒸气蒸馏操作94

实验七 从橙皮中提取柠檬烯95

第七节 简单分馏95

2.7.1 基本原理96

2.7.2 简单分馏操作96

实验八 甲醇-水的分馏97

第八节 重结晶97

2.8.1 基本原理98

2.8.2 溶剂的选择原则98

2.8.3 重结晶操作99

2.8.4 重结晶操作中常见错误102

实验九 水杨酸的重结晶103

实验十 工业苯甲酸粗品的重结晶104

第九节 升华105

2.9.1 基本原理105

2.9.2 升华操作105

第十节 无水无氧操作技术106

2.10.1 真空泵106

2.10.2 真空系统操作107

2.10.3 涉及气体操作的设备和技术108

2.10.4 手套箱111

2.10.5 Schlenk线与真空线113

2.10.6 空气敏感化合物操作示意图117

第三章 物理常数的测定120

第一节 熔点及沸点的测定120

3.1.1 毛细管及样品的制备120

3.1.2 熔点的测定120

3.1.3 沸点的测定122

第二节 折射率122

3.2.1 折射率122

3.2.2 阿贝折射仪123

第三节 旋光度的测定125

3.3.1 偏振光125

3.3.2 旋光仪126

3.3.3 样品准备126

3.3.4 测样127

3.3.5 光学纯度的计算127

第四章 色谱法129

第一节 薄层色谱129

4.1.1 薄层色谱的用途129

4.1.2 薄层色谱的仪器和试剂130

4.1.3 薄层色谱的操作131

4.1.4 制备薄层色谱135

4.1.5 薄层色谱疑难解析135

实验十一 镇痛药片APC组分的鉴定137

第二节 柱色谱139

4.2.1 吸附柱色谱的仪器和试剂139

4.2.2 吸附柱色谱的操作141

4.2.3 柱色谱操作中应注意的问题142

4.2.4 柱色谱疑难解析143

4.2.5 快速柱色谱146

4.2.6 小量样品纯化方法148

实验十二 菠菜叶色素的提取和分离149

第三节 纸色谱151

4.3.1 载体、固定相和展开剂152

4.3.2 纸色谱操作152

实验十三 头发蛋白中氨基酸的分离和鉴定153

第四节 气相色谱154

4.4.1 气相色谱构造154

4.4.2 基本原理155

4.4.3 气相色谱操作157

4.4.4 数据分析158

4.4.5 影响分离的因素160

第五节 高效液相色谱160

4.5.1 原理与应用160

4.5.2 仪器161

4.5.3 固定相162

第五章 波谱法164

第一节 引言164

第二节 红外光谱165

5.2.1 原理165

5.2.2 透过率167

5.2.3 吸收池167

5.2.4 红外光谱解析与应用170

第三节 核磁共振谱177

5.3.1 原理177

5.3.2 1H核磁共振谱（1H NMR）178

5.3.3 1H NMR谱疑难解析185

5.3.4 13 C核磁共振谱（13C NMR）187

第四节 紫外-可见光谱192

5.4.1 原理192

5.4.2 UV-Vis制样194

第五节 质谱196

5.5.1 仪器原理196

5.5.2 质谱分析197

第六节 波谱分析实例200

5.6.1 解决波谱分析问题的方法200

5.6.2 实例201

第六章 有机化合物制备221

实验十四 正溴丁烷的制备221

实验十五 对甲基苯乙酮的制备223

实验十六 对叔丁基苯酚的制备226

实验十七 三苯甲醇的制备228

实验十八 乙酰二茂铁的制备、薄层色谱分析及柱色谱分离232

实验十九 二苯甲醇的制备238

实验二十 8-羟基喹啉的制备240

实验二十一 安息香的辅酶催化合成243

实验二十二 二苯乙二酮的制备246

实验二十三 二苯乙醇酸的制备248

实验二十四 1-苯基-3-丁烯-1-醇的制备250

实验二十五 环己烯的制备253

实验二十六 7.7 -二氯二环[4.1.0]庚烷的制备256

实验二十七 苯甲酸和苯甲醇的制备259

实验二十八 苯甲酸乙酯的制备261

实验二十九 绝对乙醇的制备265

实验三十 正己酸的制备267

实验三十一 乙酰水杨酸的制备270

实验三十二 乙二醇衍生物的制备273

实验三十三 乙酰乙酸乙酯的制备278

实验三十四 4-苯基-2-丁酮的制备281

实验三十五 α-苯乙胺的制备284

实验三十六 外消旋α-苯乙胺的拆分287

实验三十七 二苄叉丙酮的制备290

实验三十八 巴比妥酸的制备291

实验三十九 4，4-二苯基-3-丁烯-2-酮的制备295

实验四十 吡啶衍生物的制备298

第七章 中级有机化学实验301

实验四十一 1，1′-二联-2-萘酚的制备与拆分301

实验四十二 Stetter反应：2，5-十一二酮与3-甲基-2-戊基-2-环戊烯基-1-酮（二氢茉莉酮）的制备304

实验四十三 果糖衍生的酮催化的不对称环氧化反应308

实验四十四 空气氧化伯醇实现醛的合成312

实验四十五 （1S，2S，5R）-5-甲基-2-（1-甲基乙基）环己基-4-硝基苯甲酸酯的合成314

实验四十六 C60的Bingel反应317

实验四十七 重氮化硼代反应合成芳基硼酸频哪醇酯320

实验四十八 4-（对甲基苯基）喹唑啉的合成322

实验四十九 （E）-3-甲基-1-苯基-庚烯-3-醇的合成325

实验五十 催化氢化反应327

实验五十一 Negishi偶联反应331

实验五十二 Kumada偶联反应334

实验五十三 硅藻土负载的钯纳米颗粒催化Heck反应338

实验五十四 羰基还原偶联为烯烃化合物：McMurry反应340

实验五十五 双金属La-Li-BINOL配合物催化的不对称Henry反应：（S）-1-硝基-4-苯基-2-丁醇的合成342

实验五十六 （R）-（＋）-和（S）-（—）-2，2′-二苯基膦-1，1′-联萘（BINAP）345

实验五十七 （R）-3，3′-二（9-菲基）-1，1′-联萘-2，2′-二酚-含氢磷酸二酯349

实验五十八 （S）-3-苯基环己酮的合成357

实验五十九 （2S）-（—）-3-exo-（吗啡啉基）异龙脑[（2S）-（—）-MIB]的合成359

附录365

附录一 有机化合物定性鉴定365

附录二 有机化学实验室的常用仪器377

附录三 有机实验常用装置383

附录四 物理常数385

附录五 实验室基本仪器名称中英文对照388

主要参考书目391