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1 概论1

1.1 铌和钽的元素发现简史1

1.2 铌钽工业发展简史2

1.2.1 世界铌钽工业发展简史2

1.2.2 中国铌钽工业发展历程4

1.3 中国铌钽工业6

1.4 世界铌钽工业10

1.4.1 总体情况和特点10

1.4.2 国外铌钽工业企业12

1.4.3 世界铌钽工业经济概况13

1.5 未来发展趋势23

参考文献24

2 铌和钽的物理性质、力学性质和加工性能27

2.1 铌和钽的物理性质27

2.1.1 铌和钽的原子性质和晶体学性质27

2.1.2 铌和钽的核性质28

2.1.3 铌和钽的热学性质和热力学性质31

2.1.4 铌和钽的电学和磁学性质35

2.1.5 铌和钽的电子学性质、热离子性质和光学性质36

2.2 铌和钽的力学性能38

2.2.1 铌和钽的弹性模量40

2.2.2 铌和钽的拉伸性能41

2.2.3 铌和钽的蠕变性能和断裂应力46

2.2.4 铌和钽的应变硬化和再结晶48

2.3 铌和钽的加工性能50

2.3.1 铌和钽的车削51

2.3.2 钻52

2.3.3 车螺纹52

2.3.4 冲压52

2.3.5 焊接52

参考文献53

3 铌和钽的化学性质57

3.1 元素的相似性57

3.2 铌和钽的价态（氧化态）和标准还原电位58

3.2.1 铌和钽的标准还原电位60

3.2.2 铌和钽的化学性质的特点60

3.3 铌、钽和其他化学元素的相互作用61

3.3.1 生成价键型化合物62

3.3.2 生成金属间化合物71

3.4 铌和钽的耐蚀性能91

3.4.1 对无机酸的耐蚀性91

3.4.2 对碱性溶液的耐蚀性93

3.4.3 对各种盐溶液的耐蚀性94

3.4.4 对有机酸的耐蚀性95

3.4.5 对液态金属的抗蚀能力95

3.4.6 铌和钽对气体环境的耐蚀性96

参考文献97

4 铌和钽的化合物102

4.1 铌和钽的五价氧化物102

4.1.1 五氧化二铌102

4.1.2 五氧化二钽104

4.2 铌和钽的水合氧化物105

4.3 铌酸盐和钽酸盐107

4.3.1 碱金属铌、钽酸盐108

4.3.2 Ⅱ-Ⅷ族元素的简单和复杂铌酸盐和钽酸盐112

4.4 铌和钽的卤素化合物114

4.4.1 铌（V）和钽（V）的卤化物和卤氧化物114

4.4.2 铌（V）和钽（V）的卤配合物121

4.4.3 铌和钽的原子簇化合物121

4.5 铌和钽的硫酸盐122

4.6 铌和钽的硝酸盐123

4.7 铌和钽的磷酸盐和砷酸盐124

4.8 铌和钽的氰化物和硫氰化物125

4.9 铌和钽的过氧化物125

4.10 铌和钽的有机酸化合物126

4.10.1 草酸配合物126

4.10.2 酒石酸配合物127

4.10.3 其他羟基酸配合物127

4.11 铌和钽的胺配合物128

4.12 铌和钽的二醇类配合物129

4.13 铌和钽的醇盐130

4.14 铌和钽的金属有机化合物131

4.14.1 铌和钽的烷基化合物131

4.14.2 铌和钽的次烷基化合物131

4.14.3 铌和钽的环戊二烯衍生物132

4.14.4 铌和钽的羰基衍生物132

4.15 铌超导化合物132

4.15.1 铌三锡（β-Nb3Sn）134

4.15.2 铌三铝（Nb3Al）134

4.15.3 铌三稼（Nb3Ga）134

4.15.4 铌三锗（Nb3Ge）134

4.15.5 铌铝锗（Nb3Al0.8Ge0.2）135

4.15.6 NbN超导薄膜135

4.15.7 铌铁（NbTi）135

4.15.8 铌锆（NbZr）135

4.15.9 铌铁钽（NbTiTa）136

参考文献136

5 铌和钽的矿物资源和选矿141

5.1 铌和钽的矿物142

5.1.1 铌和钽矿物的特征152

5.1.2 具有工业价值的钽铌矿物152

5.1.3 铌和钽的矿物储量158

5.2 铌钽矿床159

5.2.1 矿床类型159

5.2.2 我国铌和钽的成矿区带164

5.2.3 铌钽矿床工业指标165

5.2.4 国内外大型铌钽矿床166

5.2.5 锡矿中的钽铌资源169

5.3 铌钽矿采矿169

5.3.1 露天开采170

5.3.2 地下开采170

5.4 铌钽矿选矿171

5.4.1 铌钽选矿工艺矿物学171

5.4.2 铌钽矿的选矿方法172

5.4.3 国内外大型铌钽矿选矿实例177

5.4.4 各国铌和钽的精矿成分183

参考文献184

6 低品位原料富集和二次资源再生186

6.1 概述186

6.2 包头铌资源综合利用—钢铁流程富集提取铌187

6.2.1 大高炉炼铁提取铌188

6.2.2 高炉铁水炼钢富集铌188

6.2.3 小高炉炼铁富集铌190

6.2.4 转炉吹炼铌渣191

6.2.5 国外钢铁流程富集铌193

6.3 栗木锡矿钽铌钨锡资源综合利用194

6.3.1 碳酸钠焙烧194

6.3.2 水浸195

6.3.3 稀酸浸脱硅195

6.3.4 高酸浸出195

6.4 铈铌钙钛矿的综合利用196

6.4.1 氯化法196

6.4.2 硫酸焙烧法196

6.4.3 硫酸-硫酸铵焙烧法198

6.5 锡渣富集铌钽199

6.5.1 酸-碱洗涤法200

6.5.2 还原-氧化富集法200

6.6 从钨废料中回收铌钽201

6.6.1 钨渣高压釜碱浸出201

6.6.2 从仲钨酸铵结晶母液中回收铌和钽202

6.7 选矿中间产品富集铌和钽203

6.7.1 选择性氯化法203

6.7.2 硫酸-过氧化氢浸出法203

6.7.3 硫酸焙烧-胺浸法203

6.7.4 高压釜盐酸处理204

6.7.5 铁合金法204

6.7.6 选冶富集法206

6.8 金属形态的铌和钽废料的再生206

6.8.1 氢化法回收206

6.8.2 电子束真空熔炼206

6.9 硬质合金废料回收铌钽207

6.9.1 锌处理法207

6.9.2 硝酸钠熔融富集法208

6.10 钽电容器废料回收208

6.10.1 固体电解质废钽电容器的再生利用209

6.10.2 液体电解质废钽电容器的再生利用210

6.10.3 废钽块的处理210

6.11 从合金中回收铌和钽211

6.12 从玻璃、陶瓷质废料中回收铌钽212

6.13 铌（钽）化合物晶体废料的处理212

6.14 超导材料废料的处理213

参考文献213

7 铌钽提取冶金和元素分离216

7.1 铌钽精矿的分解216

7.1.1 碱法分解216

7.1.2 酸分解法222

7.2 溶剂萃取分离铌和钽226

7.2.1 氢氟酸体系分离和提取铌和钽226

7.2.2 MIBK-HF-H2SO4-H2O萃取体系232

7.2.3 仲辛醇（辛醇-2）-HF-H2SO4-H2O萃取体系238

7.2.4 辛醇-1-HF-H2SO4-H2O萃取体系243

7.2.5 乙酰胺（A101）-HF-H2SO4-H2O萃取体系245

7.2.6 TBP-HF-H2SO4-H2O萃取体系247

7.2.7 草酸体系萃取铌（N-235-H2C2O4-H2O体系）248

7.2.8 硫酸体系萃取铌和钽252

7.3 离子交换法分离铌和钽253

7.3.1 ЭДЭ-10П-HF-HCl体系253

7.3.2 草酸-HCl体系254

7.4 氟化物分步结晶法分离铌和钽254

7.4.1 分离原理255

7.4.2 分离工艺257

参考文献258

8 铌和钽的氯化冶金工艺264

8.1 铌钽氯化冶金基础264

8.2 氯化过程热力学266

8.3 铌钽氯化过程动力学275

8.4 铌和钽的五氯化物的性质276

8.5 氯化工艺方法及设备276

8.5.1 团块氯化276

8.5.2 熔盐氯化278

8.5.3 金属铌和钽的氯化283

8.6 铌钽氯化物的分离和提纯284

8.6.1 氯化物的冷凝284

8.6.2 铌钽氯化物的净化提纯287

8.7 由氯化物制取氧化铌和氧化钽290

8.7.1 混合氯化物水解290

8.7.2 单一铌或钽氯化物水解291

8.8 氯化物还原制取金属铌和金属钽291

8.8.1 在加热载体上氢还原五氯化铌（钽）291

8.8.2 五氯化铌（钽）金属热还原293

8.8.3 等离子体还原294

8.9 铌和钽的氟化冶金295

8.9.1 在加热载体上氢还原五氟化钽295

8.9.2 铌（钽）氟配合物高温分离298

8.10 碘化物精炼299

参考文献300

9 冶金中间产品制取304

9.1 氧化物的制取304

9.1.1 由反萃取液制取五氧化二铌（钽）304

9.1.2 由氯化物制取五氧化二铌（钽）307

9.2 氟铌（钽）酸钾制取313

9.2.1 结晶原理和晶体性质314

9.2.2 结晶工艺及影响因素317

9.3 铌（钽）卤化物制取319

9.4 铌（钽）化合物晶体材料和电子陶瓷前驱体材料制备319

9.4.1 铌（钽）氧化物单晶前驱体319

9.4.2 铌（钽）氧化物晶体前驱体合成方法321

9.4.3 铌（钽）电子陶瓷材料322

9.5 铌和钽的醇盐制取和溶胶-凝胶法323

9.5.1 铌（钽）醇盐的合成方法324

9.5.2 溶胶-凝胶法326

9.6 草酸铌制取和草酸铌铵晶体329

9.6.1 草酸铌配合物的性质329

9.6.2 结晶-重结晶纯化工艺制取草酸铌晶体和高纯氧化铌330

9.6.3 草酸盐法合成碱金属铌酸盐和碱土金属铌酸盐333

9.7 铌铁和镍铌母合金制取334

9.7.1 铝热还原基础334

9.7.2 母合金生产方法337

9.7.3 高纯铌铁和镍铌生产设备339

9.8 氮化物制取340

参考文献342

10 钠还原法制取金属钽粉346

10.1 物料准备346

10.1.1 氟钽酸钾备料346

10.1.2 金属钠347

10.1.3 稀释剂的选择353

10.2 搅拌钠还原354

10.2.1 搅拌方式354

10.2.2 钠还原装置356

10.2.3 生产工艺过程与实例（中压中低比电容钽粉）358

10.3 还原产物的湿法处理359

10.3.1 水洗359

10.3.2 酸洗361

10.4 氢化制粉364

10.4.1 粗粉氢化365

10.4.2 脱氢367

10.5 真空热处理367

10.5.1 真空热处理的作用367

10.5.2 真空热处理的装置368

10.5.3 真空热处理工艺过程369

10.5.4 影响真空热处理的主要因素369

10.5.5 抽真空系统370

10.6 影响电容器级钽粉质量的主要因素370

10.6.1 钽粉纯度371

10.6.2 钽粉的粒度和粒形373

10.7 提高钽粉质量的主要方法375

10.7.1 热处理方法375

10.7.2 电容器钽粉的掺杂376

10.7.3 提纯和制粉方法379

参考文献384

11 碳还原法制取金属铌385

11.1 碳还原过程的机理385

11.1.1 碳还原五氧化二铌的热力学385

11.1.2 碳还原五氧化二铌的动力学390

11.2 碳化396

11.2.1 原料及配料397

11.2.2 碳化设备及工艺过程399

11.3 真空还原402

11.3.1 原料与配料402

11.3.2 还原料的压制成型404

11.3.3 碳还原装备与工艺过程408

11.4 氢化制粉412

11.4.1 铌条的氢化412

11.4.2 脱氢414

11.5 碳还原法生产电容器级铌粉415

11.5.1 生产方法与工艺415

11.5.2 电容器级铌粉的质量及影响因素416

参考文献417

12 熔盐电解法制取金属铌和钽418

12.1 钽铌熔盐电解基础和工艺418

12.1.1 熔盐电解质体系418

12.1.2 电极过程419

12.1.3 熔盐电解的影响因素419

12.1.4 铌钽熔盐电解的工艺流程、工艺条件和产品质量420

12.2 由含氧化钽的氟化物-氯化物电解质体系中制取钽421

12.2.1 熔盐电解时电极反应过程421

12.2.2 电解质组成和选择及氧化物溶解机理422

12.2.3 电解工艺425

12.2.4 电解钽粉的粒度和纯度428

12.3 由无氧电解质制取钽428

12.4 由氟铌酸钾电解制取铌429

12.5 由氯化物电解质制取铌和钽430

12.6 铌和钽的电解精炼432

12.6.1 在氟化物-氯化物电解质中精炼铌和钽433

12.6.2 在纯氯化物电解质中精炼和制取铌和钽涂层438

参考文献439

13 致密金属铌钽和高纯金属铌钽的制取442

13.1 粉末冶金法制取致密铌和钽443

13.1.1 炉料配置和粉末压制成型444

13.1.2 坯料的烧结446

13.2 铌钽真空熔炼455

13.2.1 铌钽真空熔炼的热力学和动力学456

13.2.2 铌钽的电子束熔炼463

13.2.3 铌钽真空电弧熔炼473

13.2.4 铌钽的等离子炉熔炼476

13.3 高纯金属铌和钽及其单晶制取477

13.3.1 高纯铌和钽的制取工艺477

13.3.2 无坩埚电子束炉熔炼法479

13.3.3 电解精炼沉积制取铌单晶481

参考文献483

14 铌合金486

14.1 合金元素和杂质元素486

14.1.1 合金元素的影响486

14.1.2 间隙元素的影响491

14.1.3 稀土元素的影响493

14.2 铌系合金状态图495

14.2.1 二元系相图495

14.2.2 三元系相图502

14.2.3 四元系相图511

14.3 现代铌合金化学成分和分类513

14.3.1 铌合金化学成分513

14.3.2 铌合金分类513

14.4 铌合金强化机理和性能518

14.4.1 铌合金强化机理518

14.4.2 铌合金性能520

14.5 铌合金的制造加工工艺525

14.5.1 坯锭525

14.5.2 塑性加工525

14.5.3 热处理526

14.5.4 连接526

14.5.5 机械加工527

14.6 铌及铌合金的抗氧化涂层527

参考文献528

15 钽合金532

15.1 作为合金基体元素的钽532

15.2 钽系合金状态图533

15.2.1 二元系相图533

15.2.2 三元系相图537

15.3 合金元素和间隙杂质538

15.3.1 合金元素的影响539

15.3.2 间隙元素的影响545

15.4 钽合金分类和化学成分546

15.4.1 热强钽合金547

15.4.2 耐蚀钽合金549

15.4.3 电真空仪器用钽合金550

15.5 钽合金的性能550

15.5.1 物理性能550

15.5.2 力学性能551

15.5.3 氧化行为552

15.5.4 钽（合金）的氢脆552

15.6 钽合金的制造和加工工艺553

15.6.1 坯锭制取553

15.6.2 塑性加工553

15.6.3 成型加工554

15.6.4 连接554

15.6.5 切削加工555

15.6.6 热处理555

15.7 钽及钽合金的抗氧化涂层555

参考文献556

16 工业卫生和污染治理559

16.1 概述559

16.2 铌钽冶炼工业卫生和安全生产559

16.2.1 一些物质的毒害性559

16.2.2 爆炸危险性物质562

16.3 废气治理563

16.3.1 含氟废气的治理563

16.3.2 含氯废气的防护567

16.3.3 含硫化物烟气的治理与利用570

16.4 废水处理571

16.4.1 合并处理571

16.4.2 分别处理573

16.5 废渣处理577

16.6 废弃物的资源化利用577

16.6.1 从萃取残液中回收钛578

16.6.2 从矿浆残渣回收铌、钽和锡579

16.7 环境管理580

16.7.1 环境质量评价580

16.7.2 环境监测580

16.7.3 环境标准580

16.7.4 改善钽铌冶炼厂环境的措施583

参考文献584

17 铌和钽的分析测试技术587

17.1 概述587

17.2 化学分析法589

17.2.1 试样分解589

17.2.2 元素分离和富集589

17.2.3 铌和钽的基本分析方法591

17.3 光谱分析法598

17.3.1 红外光谱分析598

17.3.2 X射线荧光光谱法（XRF）598

17.3.3 原子吸收光谱分析（AAS）600

17.3.4 原子发射光谱分析601

17.4 质谱法603

17.4.1 电感耦合等离子体质谱法603

17.4.2 辉光放电质谱法604

17.5 核技术分析605

17.5.1 中子活化分析法605

17.5.2 质子活化分析法605

17.5.3 示踪原子分析法606

17.6 铌（钽）矿物和冶金过程中的中间物料分析606

17.6.1 铌和钽的总量测定606

17.6.2 铌和钽分量的测定607

17.7 金属铌和钽及其高纯化合物的分析607

17.7.1 高纯铌中微量钽的测定608

17.7.2 高纯钽中微量铌的测定608

17.7.3 铌、钽和铌钽产品及中间物料分析国家标准和部颁标准609

17.8 气体分析610

参考文献612

18 铌和钽的应用领域和消费市场615

18.1 概述615

18.2 铌在钢铁工业中的应用616

18.2.1 含铌高强度低合金钢（HSLA）617

18.2.2 含铌不锈钢和耐热钢620

18.2.3 间隙钢621

18.2.4 碳钢622

18.2.5 轨道钢622

18.2.6 工具钢622

18.2.7 铸造钢622

18.3 电容器生产623

18.3.1 钽电容器623

18.3.2 铌电容器627

18.3.3 陶瓷电容器628

18.4 铌和钽在航天航空工业中的应用629

18.4.1 铌和钽的高温合金630

18.4.2 铌基和钽基耐热合金632

18.5 碳化铌和碳化钽在硬质合金中的应用634

18.6 铌和钽在石油、化学工业中的应用635

18.6.1 铌和钽加工材在石油、化学工业中的应用635

18.6.2 铌和钽的催化剂637

18.7 铌和钽在电子、光电、声光电元器件生产上的应用638

18.8 铌和钽在超导材料上的应用639

18.9 铌和钽在玻璃和陶瓷上的应用641

18.10 铌和钽在原子能工业上的应用641

18.11 医学器官种植中的铌和钽642

18.12 铌和钽的其他用途642

参考文献643

附录A 铌、钽二元系相图646

A.1 铌二元系相图646

A.2 钽二元系相图662

附录B 国内钽铌产品标准679

B.1 钽、铌原料标准679

B.2 钽产品标准680

B.2.1 氧化钽标准680

B.2.2 电容器用钽粉标准681

B.2.3 冶金用钽粉684

B.2.4 碳化钽标准684

B.2.5 电容器用钽丝标准685

B.2.6 钽及钽合金板材、带材和箔材686

B.2.7 电容器用钽箔标准687

B.3 铌产品标准688

B.3.1 氧化铌标准688

B.3.2 铌条标准689

B.3.3 冶金用铌粉标准690

B.3.4 铌铁标准691

B.3.5 铌板材、带材和箔材691

B.3.6 铌无缝管标准692